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ruocha_jcmx银虫 (小有名气)
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BET孔容积吸附值和脱附值差距大，是什么问题？
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RT，我测定的BET数据如下所示，吸附和脱附值差距挺大，怎么解决，是什么问题造成的？看文献上的图都很漂亮。。。。。。 还有，一般考虑的是吸附值还是脱附值，求详解  BETshuj.jpg [ 来自科研家族 锂电池世界 ] |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
ruocha_jcmx: 金币+2 2012-11-21 15:31:51
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ruocha_jcmx: 金币+2 2012-11-21 15:31:51
 你这个比较好解释。你的测试报告应该是有三种孔容：1，单点总孔孔容：包含所测试的所有的孔（微孔，介孔，大孔）的孔体积，计算方法是最高的氮分压（P/P0）对应的气体吸附量*0.001547得到的。 2，BJH吸附累积总孔孔容，这个孔容是有一个孔区间的，一般是1.7nm--300nm之间的孔作为这个区间范围。 3，BJH脱附累积总孔孔容，这个孔容和吸附一样，也是区间孔容，一般是1.7nm--300nm之间的孔作为这个区间范围。 从你的等温吸脱附曲线来看，脱附测试的最低点才到0.4（对应孔径在4nm左右），而吸附的范围到了1.2nm，可见吸附脱附他们之间的差别就是，吸附支算出来的累积总孔体积是要大于脱附的，且大于的那一部分是1.2nm--4nm之间的孔贡献的。 基于此，我建议楼主主要参考吸附支数据，脱附真心不好。 |
6楼2012-11-20 17:42:08
17楼2012-11-23 16:11:56
2楼2012-11-19 17:55:19
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3楼2012-11-20 11:22:10
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7楼2012-11-21 15:24:44
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8楼2012-11-21 15:29:31
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9楼2012-11-21 16:02:50
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 首先要明确，BJH法分析出来的微孔体积肯定是不对的。所以你这个图只能得到介孔的最可几孔径，也就是图中最左边那个点对应的孔（估计在2nm左右），同时在10nm左右也存在两个峰，你要是做下dV/dlogrp（一般是dV/dlogD）就可以发祥，其实这块的孔也比较多，也就是说，从上面的图可以得到，比较集中在2nm处，同时10nm的孔也较多。目前分析微孔用的比较多的方法是H-K法，t-图法，DFT（国外仪器）法等。这都是测试后的分析方法而非测试方法，仪器测试方法是一样。 要测试到微孔，首先要求仪器有这个功能，如无法确定，请检查下其压力传感器检测范围，具有100torr目前测试下介孔没问题，具有10torr的压力传感器可以测试下常规微孔大于0.8nm（不同公司可能不一样）左右微孔，具有1torr或者0.1torr压力传感器的可以检测到最低0.35nm的孔。 然后就是测试方法设置，进气量设定（国外基本如此），注意要测试微孔，低压区（P/P0在0.0000001-0.1之间）取点最好不低于20个，这些都做好后进行测试。 有测试数据后，一般会给定测试结果，里面是可以找到微孔孔体积（一般都以直径为1.7nm以下的孔作为微孔），微孔的最可几孔径（孔最集中的地方）等信息的。如果找不到，可以把数据导出来，算出从第一个点到1.7nm那个点的孔的累积吸附量就是微孔孔体积，利用吸附支作孔径分布图，从图上找到峰最高对应的孔径就是最可几孔径。 个人拙见，不对之处还望指正，~~~~ |
10楼2012-11-21 16:19:23
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