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ruocha_jcmx

银虫 (小有名气)

[求助] BET孔容积吸附值和脱附值差距大,是什么问题?

RT,我测定的BET数据如下所示,吸附和脱附值差距挺大,怎么解决,是什么问题造成的?看文献上的图都很漂亮。。。。。。
   还有,一般考虑的是吸附值还是脱附值,求详解

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[ 来自科研家族 锂电池世界 ]
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

引用回帖:
8楼: Originally posted by ruocha_jcmx at 2012-11-21 15:29:31
附上孔径分布图。
我的材料颗粒在40,50nm左右。现在看图貌似微孔,介孔都是有的;跟测之前微孔的推测并不一致。请问如何才能测到微孔有多少,介孔有多少。
52/f9/1292700_1353482745_397.jpg|2
1.jpg
...

首先要明确,BJH法分析出来的微孔体积肯定是不对的。所以你这个图只能得到介孔的最可几孔径,也就是图中最左边那个点对应的孔(估计在2nm左右),同时在10nm左右也存在两个峰,你要是做下dV/dlogrp(一般是dV/dlogD)就可以发祥,其实这块的孔也比较多,也就是说,从上面的图可以得到,比较集中在2nm处,同时10nm的孔也较多。
目前分析微孔用的比较多的方法是H-K法,t-图法,DFT(国外仪器)法等。这都是测试后的分析方法而非测试方法,仪器测试方法是一样。
要测试到微孔,首先要求仪器有这个功能,如无法确定,请检查下其压力传感器检测范围,具有100torr目前测试下介孔没问题,具有10torr的压力传感器可以测试下常规微孔大于0.8nm(不同公司可能不一样)左右微孔,具有1torr或者0.1torr压力传感器的可以检测到最低0.35nm的孔。
然后就是测试方法设置,进气量设定(国外基本如此),注意要测试微孔,低压区(P/P0在0.0000001-0.1之间)取点最好不低于20个,这些都做好后进行测试。
有测试数据后,一般会给定测试结果,里面是可以找到微孔孔体积(一般都以直径为1.7nm以下的孔作为微孔),微孔的最可几孔径(孔最集中的地方)等信息的。如果找不到,可以把数据导出来,算出从第一个点到1.7nm那个点的孔的累积吸附量就是微孔孔体积,利用吸附支作孔径分布图,从图上找到峰最高对应的孔径就是最可几孔径。
个人拙见,不对之处还望指正,~~~~
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
10楼2012-11-21 16:19:23
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backwater

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
吸附和脱附值差距挺大,怎么解决,是什么问题造成的?
孔径分布是造成吸附和脱附差距的主要原因. 尤其材料中有很多micro pore的时候
如果按BJH法算孔分布和孔体积的话,一般以脱附为准.

btw,从曲线看,楼主的脱附只测到了P/P0=0.4? 我们一般测到0.05
2楼2012-11-19 17:55:19
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ruocha_jcmx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by backwater at 2012-11-19 17:55:19
吸附和脱附值差距挺大,怎么解决,是什么问题造成的?
孔径分布是造成吸附和脱附差距的主要原因. 尤其材料中有很多micro pore的时候
如果按BJH法算孔分布和孔体积的话,一般以脱附为准.

btw,从曲线看,楼主的脱附 ...

我的样品结果,基本上都没有吸附和脱附值特别一致的情况,这么说来是微孔影响的结果?可是我微孔只测到了1.2nm. 孔径分布图也不是很好。
3楼2012-11-20 11:22:10
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sun85

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ruocha_jcmx: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-21 15:23:58
如果都是微孔的话,吸附和脱附重合度比较好,但一般脱附都会滞后,这要原因是中孔和大孔的存在,你做的这个吸附-脱附正常,从图来看,有蛮多的大中孔或大孔,少量的小中孔,微孔较多。
专注化学,专注能源!
4楼2012-11-20 11:48:03
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