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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » BET孔容积吸附值和脱附值差距大，是什么问题？
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ruocha_jcmx

银虫 (小有名气)

[求助] BET孔容积吸附值和脱附值差距大，是什么问题？

RT，我测定的BET数据如下所示，吸附和脱附值差距挺大，怎么解决，是什么问题造成的？看文献上的图都很漂亮。。。。。。
   还有，一般考虑的是吸附值还是脱附值，求详解

BETshuj.jpg



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1楼2012-11-19 15:09:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ruocha_jcmx: 金币+2 2012-11-21 15:31:51
你这个比较好解释。你的测试报告应该是有三种孔容：
1，单点总孔孔容：包含所测试的所有的孔（微孔，介孔，大孔）的孔体积，计算方法是最高的氮分压（P/P0）对应的气体吸附量*0.001547得到的。
2，BJH吸附累积总孔孔容，这个孔容是有一个孔区间的，一般是1.7nm--300nm之间的孔作为这个区间范围。
3，BJH脱附累积总孔孔容，这个孔容和吸附一样，也是区间孔容，一般是1.7nm--300nm之间的孔作为这个区间范围。
从你的等温吸脱附曲线来看，脱附测试的最低点才到0.4（对应孔径在4nm左右），而吸附的范围到了1.2nm，可见吸附脱附他们之间的差别就是，吸附支算出来的累积总孔体积是要大于脱附的，且大于的那一部分是1.2nm--4nm之间的孔贡献的。
基于此，我建议楼主主要参考吸附支数据，脱附真心不好。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
6楼2012-11-20 17:42:08
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sun85

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ruocha_jcmx at 2012-11-21 15:24:44
吸脱附就能看出以什么孔为主么？...

通过吸脱附曲线可以看出以什么孔为主，低压区代表微孔，如果低压区吸附量较大的话，代表微孔很多；中压区代表中孔，主要看脱附有没有滞后，滞后的曲线是怎么样的，可以看出是小中孔还是大中孔；高压区代表大孔，如果高压区往上有吸附量，说明有大孔存在，吸附量的大小代表大孔的多少。你吸附脱附曲线看多了，自然就知道了。
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专注化学，专注能源！
17楼2012-11-23 16:11:56
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普通回帖

backwater

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
吸附和脱附值差距挺大，怎么解决，是什么问题造成的？
孔径分布是造成吸附和脱附差距的主要原因. 尤其材料中有很多micro pore的时候
如果按BJH法算孔分布和孔体积的话,一般以脱附为准.

btw,从曲线看,楼主的脱附只测到了P/P0=0.4? 我们一般测到0.05
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2楼2012-11-19 17:55:19
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ruocha_jcmx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by backwater at 2012-11-19 17:55:19
吸附和脱附值差距挺大，怎么解决，是什么问题造成的？
孔径分布是造成吸附和脱附差距的主要原因. 尤其材料中有很多micro pore的时候
如果按BJH法算孔分布和孔体积的话,一般以脱附为准.

btw,从曲线看,楼主的脱附 ...

我的样品结果，基本上都没有吸附和脱附值特别一致的情况，这么说来是微孔影响的结果？可是我微孔只测到了1.2nm. 孔径分布图也不是很好。
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3楼2012-11-20 11:22:10
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sun85

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ruocha_jcmx: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-21 15:23:58
如果都是微孔的话，吸附和脱附重合度比较好，但一般脱附都会滞后，这要原因是中孔和大孔的存在，你做的这个吸附-脱附正常，从图来看，有蛮多的大中孔或大孔，少量的小中孔，微孔较多。
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4楼2012-11-20 11:48:03
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sunyixinq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
图是正常的，没有滞后环才比较奇怪，计算孔分布和孔径，以脱附为准。不过像上面说到的，脱附才测到0.4，可能觉得满足计算的条件了吧，不过最好脱附测到0.3以下。
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其实，我是路过的，什么都与我无关
5楼2012-11-20 14:36:05
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ruocha_jcmx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sun85 at 2012-11-20 11:48:03
如果都是微孔的话，吸附和脱附重合度比较好，但一般脱附都会滞后，这要原因是中孔和大孔的存在，你做的这个吸附-脱附正常，从图来看，有蛮多的大中孔或大孔，少量的小中孔，微孔较多。

吸脱附就能看出以什么孔为主么？
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7楼2012-11-21 15:24:44
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ruocha_jcmx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-11-20 17:42:08
你这个比较好解释。你的测试报告应该是有三种孔容：
1，单点总孔孔容：包含所测试的所有的孔（微孔，介孔，大孔）的孔体积，计算方法是最高的氮分压（P/P0）对应的气体吸附量*0.001547得到的。
2，BJH吸附累 ...

附上孔径分布图。
我的材料颗粒在40,50nm左右。现在看图貌似微孔，介孔都是有的；跟测之前微孔的推测并不一致。请问如何才能测到微孔有多少，介孔有多少。

1.jpg
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8楼2012-11-21 15:29:31
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
7楼: Originally posted by ruocha_jcmx at 2012-11-21 15:24:44
吸脱附就能看出以什么孔为主么？...

可以的是吸脱附等温曲线
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
9楼2012-11-21 16:02:50
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
8楼: Originally posted by ruocha_jcmx at 2012-11-21 15:29:31
附上孔径分布图。
我的材料颗粒在40,50nm左右。现在看图貌似微孔，介孔都是有的；跟测之前微孔的推测并不一致。请问如何才能测到微孔有多少，介孔有多少。
52/f9/1292700_1353482745_397.jpg|2
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...

首先要明确，BJH法分析出来的微孔体积肯定是不对的。所以你这个图只能得到介孔的最可几孔径，也就是图中最左边那个点对应的孔（估计在2nm左右），同时在10nm左右也存在两个峰，你要是做下dV/dlogrp（一般是dV/dlogD）就可以发祥，其实这块的孔也比较多，也就是说，从上面的图可以得到，比较集中在2nm处，同时10nm的孔也较多。
目前分析微孔用的比较多的方法是H-K法，t-图法，DFT（国外仪器）法等。这都是测试后的分析方法而非测试方法，仪器测试方法是一样。
要测试到微孔，首先要求仪器有这个功能，如无法确定，请检查下其压力传感器检测范围，具有100torr目前测试下介孔没问题，具有10torr的压力传感器可以测试下常规微孔大于0.8nm（不同公司可能不一样）左右微孔，具有1torr或者0.1torr压力传感器的可以检测到最低0.35nm的孔。
然后就是测试方法设置，进气量设定（国外基本如此），注意要测试微孔，低压区（P/P0在0.0000001-0.1之间）取点最好不低于20个，这些都做好后进行测试。
有测试数据后，一般会给定测试结果，里面是可以找到微孔孔体积（一般都以直径为1.7nm以下的孔作为微孔），微孔的最可几孔径（孔最集中的地方）等信息的。如果找不到，可以把数据导出来，算出从第一个点到1.7nm那个点的孔的累积吸附量就是微孔孔体积，利用吸附支作孔径分布图，从图上找到峰最高对应的孔径就是最可几孔径。
个人拙见，不对之处还望指正，~~~~
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10楼2012-11-21 16:19:23
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