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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » N2吸附BET结果不正常
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feimaosmth

金虫 (小有名气)

[求助] N2吸附BET结果不正常已有1人参与

样品是煤焦，可能表面有焦油，仪器是ASAP2020。脱气使用320C抽了十个小时，管壁上出现一些油类物质，拆下洗掉，再装上样品。样品量有0.2g不到。
   先是加上了填充棒。测了三次，结果分别是9，3，6 m2/g左右，奇怪三次都不一样。又修改条件，加上dosing里的"low pressure"一项（测微孔的是吧），结果是5.9左右。
   再是试着去掉了填充棒。测了一次，加着"low pressure"一项。结果让人吓一跳，是400 m2/g。不加"low pressure"的正在做还没出结果。
   两次的吸附脱附曲线都很诡异，直线向右上方划去，几乎没有任何拐弯，吸与脱附几乎完全重合。这结果一定是错的吧。
   这个BET结果一般分I II IV VI型的，看这个什么也不算啊。
   请教前辈们！
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1楼2013-01-06 00:01:56
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
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19楼: Originally posted by feimaosmth at 2013-01-06 16:02:00
看来得做个装置。。。不知道焦油这种混合物，得加热到多少度才可能全去除...

只要你材料能耐高温，通惰性气体保护，用500--900度煅烧下，估计可以除去干净，我感觉你这要是焦油没有除去掉的话，测试出来的结果或多或少会受焦油的影响。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
20楼2013-01-06 16:07:07
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
21楼: Originally posted by 一朵猫 at 2013-01-06 16:11:42
焦油的沸点挺高的啊，可以试试加热到400-500度，个人认为通入惰性气体好点...

我估计他的加热包到不了那么高的温度，再说如果样品里存在太多的焦油，用比表面仪器去处理，可能造成污染仪器，这样弄不好可能仪器坏了就麻烦了，建议在别的炉子烧下最好。
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22楼2013-01-06 16:14:08
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-01-06 09:38:31
feimaosmth: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:11:37
这么低的表面积、又有焦油! 是很容易出现偏差的！
我记得仪器的最灵敏段应该在40-80平米的吸附量，也就是说，如果你的样品表面积是1000平米/克的话，装入0.04-0.08克最好，如果你的样品表面积是100平米/克的话，装入0.4-0.8克最好，传统仪器，不是绝对，高手不要叫真！
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2楼2013-01-06 09:25:17
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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feimaosmth: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:15:22
1是你的样可能处理的不干净，里面还有焦油，造成测试结果不一样。二是如果只有几的比表面积，那么称的样就少了，建议称1g左右。如果是400多的，那估计还行。像你这种有焦油的煤焦可能还存在样品不纯的情况，另外建议在仪器上处理之前，现在炉子里恒温处理下，再移至仪器上，不仅有利于处理充分，还可以起到保护仪器的作用，毕竟杂质太多了，对仪器是由污染的。
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3楼2013-01-06 10:56:04
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
另外请把你的做的几次的等温吸脱附图贴下，也便于大家帮你分析~~~~
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4楼2013-01-06 10:56:45
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一朵猫

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-06 14:02:00
feimaosmth: 金币+20, ★★★很有帮助, 1 2013-01-06 21:15:38
本来BET的误差就较大的，且你的比表面积这么小，又有杂质。。。应该称多点，0.5-0.6g左右，应该在测前先想办法除去焦油
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不是工科料的工科女
5楼2013-01-06 11:29:20
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tandy_3964

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，呵呵 2013-01-06 14:02:11
feimaosmth: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:17:44
最好先把样品处理干净了，否者仪器被你这么用，很快就会出现问题的。
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6楼2013-01-06 11:56:40
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biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-01-06 14:02:23
feimaosmth: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:18:06
填充柱是有利测试的，不用去掉。
如果仪器没问题，样品处理程度不同就会有影响。煤焦应该可能会有一些东西脱出。另外你可以把相对压力转换为统计层厚度试试。推导中有提到一些无孔炭黑的统计层曲线是一条直线。
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7楼2013-01-06 12:18:22
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lin200572

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-06 14:02:34
feimaosmth: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:18:22
这个在测试的时候应降低活化温度，样品需要预处理，样品的量要增加，否则你的结果是不可信的
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8楼2013-01-06 13:45:45
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-06 09:25:17
这么低的表面积、又有焦油! 是很容易出现偏差的！
我记得仪器的最灵敏段应该在40-80平米的吸附量，也就是说，如果你的样品表面积是1000平米/克的话，装入0.04-0.08克最好，如果你的样品表面积是100平米/克的话，装 ...

但是我已经在320C脱气处理过的啊，样品分析的时候，应该是不会到这个温度的吧
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9楼2013-01-06 13:46:32
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-01-06 10:56:04
1是你的样可能处理的不干净，里面还有焦油，造成测试结果不一样。二是如果只有几的比表面积，那么称的样就少了，建议称1g左右。如果是400多的，那估计还行。像你这种有焦油的煤焦可能还存在样品不纯的情况，另 ...

在炉子里恒温处理下，这个温度是为了处理焦油，我查了一下，焦油比较复杂，沸点分布最高能到400-500C，而且不可以让空气影响到样品的孔结构，这应该要求是真空处理吧，用真空泵一直抽着，把焦油都抽掉
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10楼2013-01-06 13:49:30
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