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feimaosmth

金虫 (小有名气)

[求助] N2吸附BET结果不正常 已有1人参与

样品是煤焦,可能表面有焦油,仪器是ASAP2020。脱气使用320C抽了十个小时,管壁上出现一些油类物质,拆下洗掉,再装上样品。样品量有0.2g不到。
   先是加上了填充棒。测了三次,结果分别是9,3,6 m2/g左右,奇怪三次都不一样。又修改条件,加上dosing里的"low pressure"一项(测微孔的是吧),结果是5.9左右。
   再是试着去掉了填充棒。测了一次,加着"low pressure"一项。结果让人吓一跳,是400 m2/g。不加"low pressure"的正在做还没出结果。
   两次的吸附脱附曲线都很诡异,直线向右上方划去,几乎没有任何拐弯,吸与脱附几乎完全重合。这结果一定是错的吧。
   这个BET结果一般分I II IV VI型的,看这个什么也不算啊。
   请教前辈们!
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一朵猫

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-06 14:02:00
feimaosmth: 金币+20, ★★★很有帮助, 1 2013-01-06 21:15:38
本来BET的误差就较大的,且你的比表面积这么小,又有杂质。。。应该称多点,0.5-0.6g左右,应该在测前先想办法除去焦油
不是工科料的工科女
5楼2013-01-06 11:29:20
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查看全部 35 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-01-06 09:38:31
feimaosmth: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:11:37
这么低的表面积、又有焦油! 是很容易出现偏差的!
我记得仪器的最灵敏段应该在40-80平米的吸附量,也就是说,如果你的样品表面积是1000平米/克的话,装入0.04-0.08克最好,如果你的样品表面积是100平米/克的话,装入0.4-0.8克最好,传统仪器,不是绝对,高手不要叫真!
2楼2013-01-06 09:25:17
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流,呵呵 2013-01-06 14:01:46
feimaosmth: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:15:22
1是你的样可能处理的不干净,里面还有焦油,造成测试结果不一样。二是如果只有几的比表面积,那么称的样就少了,建议称1g左右。如果是400多的,那估计还行。像你这种有焦油的煤焦可能还存在样品不纯的情况,另外建议在仪器上处理之前,现在炉子里恒温处理下,再移至仪器上,不仅有利于处理充分,还可以起到保护仪器的作用,毕竟杂质太多了,对仪器是由污染的。
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
3楼2013-01-06 10:56:04
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

另外请把你的做的几次的等温吸脱附图贴下,也便于大家帮你分析~~~~
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
4楼2013-01-06 10:56:45
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