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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » N2吸附BET结果不正常
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feimaosmth

金虫 (小有名气)

[求助] N2吸附BET结果不正常已有1人参与

样品是煤焦，可能表面有焦油，仪器是ASAP2020。脱气使用320C抽了十个小时，管壁上出现一些油类物质，拆下洗掉，再装上样品。样品量有0.2g不到。
   先是加上了填充棒。测了三次，结果分别是9，3，6 m2/g左右，奇怪三次都不一样。又修改条件，加上dosing里的"low pressure"一项（测微孔的是吧），结果是5.9左右。
   再是试着去掉了填充棒。测了一次，加着"low pressure"一项。结果让人吓一跳，是400 m2/g。不加"low pressure"的正在做还没出结果。
   两次的吸附脱附曲线都很诡异，直线向右上方划去，几乎没有任何拐弯，吸与脱附几乎完全重合。这结果一定是错的吧。
   这个BET结果一般分I II IV VI型的，看这个什么也不算啊。
   请教前辈们！
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1楼2013-01-06 00:01:56
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-01-06 10:56:04
1是你的样可能处理的不干净，里面还有焦油，造成测试结果不一样。二是如果只有几的比表面积，那么称的样就少了，建议称1g左右。如果是400多的，那估计还行。像你这种有焦油的煤焦可能还存在样品不纯的情况，另 ...

在炉子里恒温处理下，这个温度是为了处理焦油，我查了一下，焦油比较复杂，沸点分布最高能到400-500C，而且不可以让空气影响到样品的孔结构，这应该要求是真空处理吧，用真空泵一直抽着，把焦油都抽掉
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10楼2013-01-06 13:49:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-01-06 09:38:31
feimaosmth: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:11:37
这么低的表面积、又有焦油! 是很容易出现偏差的！
我记得仪器的最灵敏段应该在40-80平米的吸附量，也就是说，如果你的样品表面积是1000平米/克的话，装入0.04-0.08克最好，如果你的样品表面积是100平米/克的话，装入0.4-0.8克最好，传统仪器，不是绝对，高手不要叫真！
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2楼2013-01-06 09:25:17
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，呵呵 2013-01-06 14:01:46
feimaosmth: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-06 21:15:22
1是你的样可能处理的不干净，里面还有焦油，造成测试结果不一样。二是如果只有几的比表面积，那么称的样就少了，建议称1g左右。如果是400多的，那估计还行。像你这种有焦油的煤焦可能还存在样品不纯的情况，另外建议在仪器上处理之前，现在炉子里恒温处理下，再移至仪器上，不仅有利于处理充分，还可以起到保护仪器的作用，毕竟杂质太多了，对仪器是由污染的。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2013-01-06 10:56:04
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
另外请把你的做的几次的等温吸脱附图贴下，也便于大家帮你分析~~~~
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
4楼2013-01-06 10:56:45
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