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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » N2吸附BET结果不正常
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-01-06 10:56:45
另外请把你的做的几次的等温吸脱附图贴下，也便于大家帮你分析~~~~

400 |                                             o
      |                                        o
300 |                                  o
      |                            o
200 |                      o
      |                o
100 |          o
      |   o
0    —————————————————————— p/p0

上传附件暂时遇到点问题，图大概是这样，脱附和吸附基本重合。
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11楼2013-01-06 14:13:13
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 一朵猫 at 2013-01-06 11:29:20
本来BET的误差就较大的，且你的比表面积这么小，又有杂质。。。应该称多点，0.5-0.6g左右，应该在测前先想办法除去焦油

好的，我想办法除焦油。。。
不知道哪个更好：真空抽气，加热到一定温度；通惰性气体，加热到一定温度。另外就是温度升到多高为佳。
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12楼2013-01-06 14:16:08
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by tandy_3964 at 2013-01-06 11:56:40
最好先把样品处理干净了，否者仪器被你这么用，很快就会出现问题的。

看来处理样品得费些工夫。。。
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13楼2013-01-06 14:16:47
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by biaode at 2013-01-06 12:18:22
填充柱是有利测试的，不用去掉。
如果仪器没问题，样品处理程度不同就会有影响。煤焦应该可能会有一些东西脱出。另外你可以把相对压力转换为统计层厚度试试。推导中有提到一些无孔炭黑的统计层曲线是一条直线。

是报告里的Thickness吧，但其对应的只有Quantity Adsorbed，这个只有少数点。。。
Thickness (?        Quantity Adsorbed (mmol/g)
3.517299198        0.011093028
3.678501527        0.0114235
3.827415797        0.011530027
3.969157763        0.011609688
4.108277262        0.011549755
4.237729178        0.011580867
4.371184974        0.011404197
4.687877787        0.010913689
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14楼2013-01-06 14:24:41
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lin200572 at 2013-01-06 13:45:45
这个在测试的时候应降低活化温度，样品需要预处理，样品的量要增加，否则你的结果是不可信的

活化温度指的是analysisi的某参数设置么
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15楼2013-01-06 14:25:09
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
12楼: Originally posted by feimaosmth at 2013-01-06 14:16:08
好的，我想办法除焦油。。。
不知道哪个更好：真空抽气，加热到一定温度；通惰性气体，加热到一定温度。另外就是温度升到多高为佳。...

通惰性气体加热处理也是要抽真空的，只是这样处理效果会比不加惰性气体要好些
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
16楼2013-01-06 15:56:31
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
11楼: Originally posted by feimaosmth at 2013-01-06 14:13:13
400 |                                             o
      |                                        o
300 |                                  o
      |                            o
200 |           ...

额，从这图看，测试结果只有几个比表肯定不对的，看这趋势，比表面还是比较大的，我看那个400的结果比较靠谱。选择微孔模型去测试是对的。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
17楼2013-01-06 15:59:57
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
10楼: Originally posted by feimaosmth at 2013-01-06 13:49:30
在炉子里恒温处理下，这个温度是为了处理焦油，我查了一下，焦油比较复杂，沸点分布最高能到400-500C，而且不可以让空气影响到样品的孔结构，这应该要求是真空处理吧，用真空泵一直抽着，把焦油都抽掉...

最高能到400-500.这样的话，你用300度是不是处理不干净？
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
18楼2013-01-06 16:00:59
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feimaosmth

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-01-06 15:56:31
通惰性气体加热处理也是要抽真空的，只是这样处理效果会比不加惰性气体要好些...

看来得做个装置。。。不知道焦油这种混合物，得加热到多少度才可能全去除
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19楼2013-01-06 16:02:00
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
19楼: Originally posted by feimaosmth at 2013-01-06 16:02:00
看来得做个装置。。。不知道焦油这种混合物，得加热到多少度才可能全去除...

只要你材料能耐高温，通惰性气体保护，用500--900度煅烧下，估计可以除去干净，我感觉你这要是焦油没有除去掉的话，测试出来的结果或多或少会受焦油的影响。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
20楼2013-01-06 16:07:07
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