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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】做BET测试，吸附很难平衡，为什么？
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machang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做BET测试，吸附很难平衡，为什么？

大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的仪器是ASAP 2020 ，测试老师说很难平衡，好几次把氮气用完还做不完，0.03g样品也要做四天，请问这个是什么原因啊？在好几个地方都做过，都一样。恳请这方面的高手赐教。
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1楼 2011-02-16 16:55:29
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
machang(金币+1): 2011-04-28 23:30:19
引用回帖:
Originally posted by dlseasky at 2011-02-17 21:13:32:
我个人觉得，你的样品量太少了，30毫克的样品量，引入的天平误差较大。(这个不是分析时间慢的原因）
另外，至于测试时间为什么这么长，第一检查一下分析条件设置，第二，样品预处理条件，第三样品问题，活性炭吸 ...

你误解我的意思了。我并不是说quantachrome的机器比micromeritics的机器结果准确。
因为micromeritics的机器在微孔区采用定体积投气，导致不能设定低压部分压力表。也就不能确定低压部分的点数。这样，如果每次投气量过大，则低压区点数太少，不利于计算。如果投气量过小，就会在低压区过分纠缠导致单个样品测试时间过长（我就见过低压区出现700多个点的情况，四天都没有做完。）。问题又出现在如果你不先测一次，就不知道每次投气多少合适。这对于测试人员来讲，绝对是浪费时间，精力和金钱的事情。
quantachrome的机器在低压区是定压力的，可以设定压力表，平衡时间和置信区间，这样就会好一些。至少是机器做到指哪打哪。

另外，涉及到准确性方面的一个问题是，quantachrome的机器会在每次测试前自动调零和校准线性。 这个对于测试准确度也有好处，毕竟传感器用久了会老化，对测试结果还是有影响的。
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11楼2011-02-18 13:21:31
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dlseasky

木虫 (小有名气)
★
machang(金币+1):谢谢参与
machang(金币+2): 2011-02-18 10:10:26
我个人觉得，你的样品量太少了，30毫克的样品量，引入的天平误差较大。(这个不是分析时间慢的原因）
另外，至于测试时间为什么这么长，第一检查一下分析条件设置，第二，样品预处理条件，第三样品问题，活性炭吸附氮气确实时间长一些，特别是孔结构复杂或者孔径较小的情况。至于说什么quantahrome autosorp-mp的结果更准确，个人觉得没有什么依据，有点宣传的色彩。毕竟asap2020发表的文章好像更多一些。
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-16 16:55:29:
大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的仪器是ASAP 2020 ，测试老师说很难平衡，好几次把氮气用完还做不完，0.03g样品也要做四天，请问这个是什么原因啊？在好几个地方都做过，都一样。恳请这方面的高手赐 ...

[ Last edited by dlseasky on 2011-2-17 at 21:14 ]
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8楼2011-02-17 21:13:32
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！ 2011-02-16 19:43:38
machang(金币+2): 2011-02-17 08:55:24
这个和asap2020机器测试微孔的实现方式有关的。ASAP2020微孔区是定体积投气，需要在increasemental dose那里设定每次给气的量。如果太小就很难平衡啦。
这样做固然可以不用价格高昂的高灵敏传感器，但是测出来的结果没有办法定压，有时候3ml/g/次就可以，有时候就不行。
我们这里微孔的都不在asap2020上做，太麻烦，结果也不好。后来都挪到Quantachrome AS-1MP上去了。
你可以让测试员老师把每次投气的量加大一点。不过，就不能保证你低压部分的点数了。
如果你对这个敏感，还是不要用asap2020测微孔的好。
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2楼2011-02-16 17:26:30
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margosa

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
machang(金币+1): 2011-02-17 08:55:32
ls说的是，我也遇到过这个问题，在测SBA15介孔材料时dosing volume用默认的值没有问题，大约50个小时就测完了，在测炭材料时，开始做了两个都不行，后来改成10了，用了大约70个小时才测完。
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-16 16:55:29:
大家好，我做的是多孔碳材料，做全孔分析，用的仪器是ASAP 2020 ，测试老师说很难平衡，好几次把氮气用完还做不完，0.03g样品也要做四天，请问这个是什么原因啊？在好几个地方都做过，都一样。恳请这方面的高手赐 ...

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3楼2011-02-17 06:55:11
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machang

金虫 (小有名气)

请教

引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2011-02-16 17:26:30:
这个和asap2020机器测试微孔的实现方式有关的。ASAP2020微孔区是定体积投气，需要在increasemental dose那里设定每次给气的量。如果太小就很难平衡啦。
这样做固然可以不用价格高昂的高灵敏传感器，但是测出来的 ...

您好，请问哪里可以做Quantachrome AS-1MP？还有测试老师说她测过很多微孔材料，极少出现我这样的问题，这个与孔结构有没有关系？
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4楼2011-02-17 09:04:45
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machang

金虫 (小有名气)

请教

引用回帖:
Originally posted by margosa at 2011-02-17 06:55:11:
ls说的是，我也遇到过这个问题，在测SBA15介孔材料时dosing volume用默认的值没有问题，大约50个小时就测完了，在测炭材料时，开始做了两个都不行，后来改成10了，用了大约70个小时才测完。


请问一下，你后来一直都是这样测的吗？你说测的70小时样品质量有多少？是不是小于0.5g就很不准了？
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5楼2011-02-17 09:09:21
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margosa

木虫 (正式写手)
machang(金币+1): 2011-02-18 10:10:48
像碳一类高表面积的样品，样品量只要0.05g就可以了。
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-17 09:09:21:

请问一下，你后来一直都是这样测的吗？你说测的70小时样品质量有多少？是不是小于0.5g就很不准了？

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6楼2011-02-17 09:12:07
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
machang(金币+2): 2011-02-18 10:10:36
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-17 09:04:45:


您好，请问哪里可以做Quantachrome AS-1MP？还有测试老师说她测过很多微孔材料，极少出现我这样的问题，这个与孔结构有没有关系？

我们这里有，不过，不知道离你那里远不远。在广州。而且测全孔估计要300+一个样品。
或者你告诉我你在哪里，我帮你问问quantachrome的工程师，看附近有哪个高校研究所有这个。
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7楼2011-02-17 09:31:06
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machang

金虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2011-02-17 09:31:06:

我们这里有，不过，不知道离你那里远不远。在广州。而且测全孔估计要300+一个样品。
或者你告诉我你在哪里，我帮你问问quantachrome的工程师，看附近有哪个高校研究所有这个。

我在太原，这个远一点没有关系，可以寄样。谢谢啊。
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9楼2011-02-18 10:23:03
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
machang(金币+1): 2011-02-18 17:16:54
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-18 10:23:03:


我在太原，这个远一点没有关系，可以寄样。谢谢啊。

你去太原理工大学化学化工学院问问看，如果是活性炭样品，让他们顺便帮你出DFT的报告。
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10楼2011-02-18 13:11:04
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812846102

银虫 (小有名气)
★
machang(金币+1): 谢谢参与
似乎要改dosing volume值，投气量小，你测得点越多时间越长。当然投气量大，点少却不准~~这个靠经验啦，一般不调整~~PS:我听麦克工程师说的
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12楼2013-07-12 09:44:54
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洛必达定理

新虫 (初入文坛)
★
machang(金币+1): 谢谢参与
楼主 你的问题解决了吗 我也有这样的问题 希望可以向你请教一下
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13楼2018-09-06 08:45:39
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