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machang

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】做BET测试,吸附很难平衡,为什么?

大家好,我做的是多孔碳材料,做全孔分析,用的仪器是ASAP 2020 ,测试老师说很难平衡,好几次把氮气用完还做不完,0.03g样品也要做四天,请问这个是什么原因啊?在好几个地方都做过,都一样。恳请这方面的高手赐教。
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dlseasky

木虫 (小有名气)


★
machang(金币+1):谢谢参与
machang(金币+2): 2011-02-18 10:10:26
我个人觉得,你的样品量太少了,30毫克的样品量,引入的天平误差较大。(这个不是分析时间慢的原因)
另外,至于测试时间为什么这么长,第一检查一下分析条件设置,第二,样品预处理条件,第三样品问题,活性炭吸附氮气确实时间长一些,特别是孔结构复杂或者孔径较小的情况。至于说什么quantahrome autosorp-mp的结果更准确,个人觉得没有什么依据,有点宣传的色彩。毕竟asap2020发表的文章好像更多一些。
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-16 16:55:29:
大家好,我做的是多孔碳材料,做全孔分析,用的仪器是ASAP 2020 ,测试老师说很难平衡,好几次把氮气用完还做不完,0.03g样品也要做四天,请问这个是什么原因啊?在好几个地方都做过,都一样。恳请这方面的高手赐 ...

[ Last edited by dlseasky on 2011-2-17 at 21:14 ]
8楼2011-02-17 21:13:32
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助! 2011-02-16 19:43:38
machang(金币+2): 2011-02-17 08:55:24
这个和asap2020机器测试微孔的实现方式有关的。ASAP2020微孔区是定体积投气,需要在increasemental dose那里设定每次给气的量。如果太小就很难平衡啦。
这样做固然可以不用价格高昂的高灵敏传感器,但是测出来的结果没有办法定压,有时候3ml/g/次就可以,有时候就不行。
我们这里微孔的都不在asap2020上做,太麻烦,结果也不好。后来都挪到Quantachrome AS-1MP上去了。
你可以让测试员老师把每次投气的量加大一点。不过,就不能保证你低压部分的点数了。
如果你对这个敏感,还是不要用asap2020测微孔的好。
2楼2011-02-16 17:26:30
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margosa

木虫 (正式写手)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
machang(金币+1): 2011-02-17 08:55:32
ls说的是,我也遇到过这个问题,在测SBA15介孔材料时dosing volume用默认的值没有问题,大约50个小时就测完了,在测炭材料时,开始做了两个都不行,后来改成10了,用了大约70个小时才测完。
引用回帖:
Originally posted by machang at 2011-02-16 16:55:29:
大家好,我做的是多孔碳材料,做全孔分析,用的仪器是ASAP 2020 ,测试老师说很难平衡,好几次把氮气用完还做不完,0.03g样品也要做四天,请问这个是什么原因啊?在好几个地方都做过,都一样。恳请这方面的高手赐 ...

3楼2011-02-17 06:55:11
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machang

金虫 (小有名气)


请教

引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2011-02-16 17:26:30:
这个和asap2020机器测试微孔的实现方式有关的。ASAP2020微孔区是定体积投气,需要在increasemental dose那里设定每次给气的量。如果太小就很难平衡啦。
这样做固然可以不用价格高昂的高灵敏传感器,但是测出来的 ...

您好,请问哪里可以做Quantachrome AS-1MP?还有测试老师说她测过很多微孔材料,极少出现我这样的问题,这个与孔结构有没有关系?
4楼2011-02-17 09:04:45
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