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howsunam

金虫 (初入文坛)

[求助] BET吸脱附线求解释 已有3人参与

【BET】我目标是做片状的介孔材料。DFT测出来集中在10nm附近的介孔,但BET的回滞环起始压力太高了,高压区不且在中低压区两条线略有交叉。个人查阅文献分析,认为应该是较大的介孔。
求大家帮我分析下:
1. 这图算是有介孔么?大概孔径能否判断?
2. 看到一个说法:吸脱附曲线垂直距离越小,可以判断介孔越规整。比如本图的黑线-红线-蓝线,垂直距离递减,是否如此?读了不少文献,还是没看到明确的证据。。。
BET吸脱附线求解释
Graph1.jpg

[ Last edited by howsunam on 2014-2-17 at 23:13 ]
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多孔材料

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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

引用回帖:
5楼: Originally posted by howsunam at 2014-02-18 18:42:01
您好,看到您在这方面的帖子很活跃啊。
1. 昨晚很晚,匆忙贴图,都没标注好。y轴是摩尔吸附量(mol/g),忘了乘上气体摩尔体积22.4,所以误导了你,抱歉~实际上孔是很多的。
2. 孔径分布是指DFT孔径分布吗?我有 ...

1 哦哦哦,原来如此,那确实孔很多
2 DFT模型只是氮吸附及孔径分布的一种全孔分析模型,比之BJH分析范围更广,所以你用DFT去分析是没错的。
3 你这介孔的,只是相对于其他的(如你说的论坛所述)介孔要大些。同时你的孔还存在部分的颗粒间隙孔(这个从氮分压为0.9吸附量极具上升可以看出)。你这把回滞环分开来说,前面一段比较陡峭的变化为本身孔的变化造成,后面高压区变化为颗粒的间隙孔造成即可。其实相比其他的材料,你这还不算大的介孔,有些多孔氧化铝,孔径能到二十几个nm。
4 排除间隙孔,你这几个材料,我想说孔还是比较均一的,这个还是要你做下孔径分布图。有了孔径分布图,结果一目了然。
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
6楼2014-02-19 09:06:47
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查看全部 12 个回答

9675340

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
howsunam: 金币+1 2014-02-19 16:50:55
1、从谱图上看,出现回滞环应该是介孔,但氮吸附等温线回滞环的闭合点在p/p0=0.42-0.5之间,不知道你用的吸附质是什么?孔径的话你可以画一个孔分布曲线来看。
2、一般来说,孔分布越宽,回滞环的宽度越大。根据IUPAC分类,你的回滞环属于H4型,吸附等温线上没有饱和吸附平台,说明孔结构并不规整。至于你提的那个说法,我没见过。
2楼2014-02-18 08:48:57
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howsunam

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 9675340 at 2014-02-18 08:48:57
1、从谱图上看,出现回滞环应该是介孔,但氮吸附等温线回滞环的闭合点在p/p0=0.42-0.5之间,不知道你用的吸附质是什么?孔径的话你可以画一个孔分布曲线来看。
2、一般来说,孔分布越宽,回滞环的宽度越大。根据IU ...

吸附质是氮气,不好意思忘了说= =||。孔分布已经测过,DFT法孔径集中在10nm附近。
1. 的确介孔的闭合点不太正常,会不会是跟两条线交叉了有关?
2. 嗯,应该是归于H4,因为这个片状粒子,可能有很多层间狭缝孔。关键是我想看这图能否用来佐证介孔的存在。。我做了TEM和孔分布,都说明10nm左右的介孔是存在的。
3楼2014-02-18 09:48:44
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
howsunam: 金币+1 2014-02-19 16:51:12
这图三者都是有介孔的,而且基本是集中在10nm左右吧(吸附量变化较快的地方对应的孔),只是孔不是很多(从吸附量来看)。具体的孔径计算公式忘了。建议你做下孔径分布图,基于楼上所说等温吸脱附曲线在0.4闭合,这个说法不具有普遍性,大多数非多孔材料会在更高氮分压下闭合,同样小孔较多的材料可能闭合点会在低压区。
第二个说法没见过,我的理解是:在介孔区,吸附脱附曲线越陡峭,距离越近以至于整个的回滞环主要的部分在一个很狭窄的孔区间内,说明孔是比较均匀单一。对于混合型(回滞环有陡峭区也有平缓区)整个说法并不可靠,特别是对于间隙孔而言。个人觉得没有根据。
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
4楼2014-02-18 13:38:39
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