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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

[求助] 吸附脱附曲线不能闭合是怎么回事?

如题:吸附脱附曲线不能闭合是怎么回事?
所测的样品室微孔分子筛,预处理条件是200℃,20 h。最后用langmuir得到的数据有还可以!就是这条吸附曲线不好!请问该怎么解决?一开始以为是漏气,但是重复做了还是这样!

吸附脱附曲线不闭合.PNG
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还没想好,想好了在写上!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-19 20:52:36
套大侠070212(pzypdl代发): 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-04-16 19:53:14
是不是分析前的预处理没有把材料内的挥发份脱附干净啊?
脱附时有更多的气体释放出来了!
2楼2013-03-19 10:11:06
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流! 2013-03-19 20:52:53
套大侠070212(pzypdl代发): 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-16 19:53:26
1、可能是仪器的问题
请仔细检查仪器是否漏气,还有就是一级泵,和分子确定都没有问题。最好把标样做一下,看是否正常!
2、样品没处理好
一般做微孔,前处理很重要的。
脱气条件是350度,8 h,然后进行原位脱气,300度,4h.
3、氮气发生不可逆吸附
依你的材料,可能发生这种情况!
4、吸附过程中孔结构发生变化或坍塌
较少见,但也有可能!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2013-03-19 10:31:23
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-19 10:11:06
是不是分析前的预处理没有把材料内的挥发份脱附干净啊?
脱附时有更多的气体释放出来了!

这个样品室分子筛用有机物修饰过,孔道里应该有有机物;(补充一下,之前我做纯粹的分子筛BET时得到的数据是好的.预处理条件是350℃,8 h)由于有机物在200℃以上会分解,所以就用了150℃预处理20 h,就得到了以上这条吸附曲线!会不会是有机物影响了氮气的脱附而导致脱附曲线下不来?
还没想好,想好了在写上!
4楼2013-03-19 10:31:25
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juedoushi

木虫 (著名写手)

应该是孔道内有机物的影响。请问楼主有机物搭载量是多少,多了可能问题明显的。还有有机物修饰后是不是比表面下降明显?
5楼2014-01-22 13:19:21
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
5楼: Originally posted by juedoushi at 2014-01-22 13:19:21
应该是孔道内有机物的影响。请问楼主有机物搭载量是多少,多了可能问题明显的。还有有机物修饰后是不是比表面下降明显?

恩,你说的有道理,的确是有机物吸附氮气后不太能拖附造成的,有机物大概有百分之十几…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
还没想好,想好了在写上!
6楼2014-01-22 20:29:41
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた

①该材料为非孔材料,可能导致不闭合。
②可能样品前处理不到位或样品量称的太少。
③你的比表面积不超过10吧。
认真是一种态度
7楼2014-07-17 10:20:20
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nixingyusun

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by juedoushi at 2014-01-22 13:19:21
应该是孔道内有机物的影响。请问楼主有机物搭载量是多少,多了可能问题明显的。还有有机物修饰后是不是比表面下降明显?

你好,我遇到了同样的问题。做的纯ZIF-8的比表面积是1400多,但是共沉淀在ZIF-8里掺杂一种酯化衍生物后,比表面积锐减到48,请问这是怎么回事呢?
8楼2018-11-08 08:28:26
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