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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】氮气吸脱附曲线不闭合
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beibei5063

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氮气吸脱附曲线不闭合

请高手看看,我的样品时纳米级碳材料,做的氮气吸脱附曲线没有完全闭合,当时是用DFT模型进行的全孔分析.孔径分布图中显示样品主要分布在微孔区,介孔区也有一部分的...后面还测了其他的样品都没有问题,单单这个不能闭合.

BET值：图1，2对应样品为304 m2/g，图3，4对应样品为394 m2/g
请教,到底是样品的问题还是仪器的问题!

谢谢!
(图1,2对应;图3,4对应)
两个样品性能均相似,为同种材料
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1楼2011-02-23 16:24:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

难选孤松

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个问题我也遇到过，因为压力在0.3以下还没有闭合说明微孔发生了化学吸附，这叫不可逆吸附，吸附上的N2不能再低压下脱附出来，故而显示不闭合，这有可能说明你的微孔存在较强的吸附势。而中孔一半是压力为0.3以上才有，如果你的结果脱附曲线在压力为0.3一下就是正常的。详见《吸附科学》很详细，有各种模型方法。
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13楼2014-11-05 10:12:09
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xtuanai

金虫 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
有没有可能是预处理不充分造成的！
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5楼2011-04-14 22:19:10
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-17 17:17:04
你的材料既含有微孔又含有介孔，且微孔居多。而微孔测量和分析比较复杂，必须在超低压力区域下进行吸附，操作麻烦且费时，又容易漏气，你或许可以换下吸附质，采用二氧化碳，他不需要超真空操作。这种现象可能是漏气引起的，或是吸附质选择不当。
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8楼2011-04-17 11:27:29
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wzz322

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-17 17:16:59
一、可能是仪器原因
二、样品没处理好
三、氮气发生不可逆吸附
四、吸附过程中孔结构发生坍塌
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9楼2011-04-17 11:40:11
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普通回帖

bluesky1022

金虫 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
小白路过，貌似不太懂，金币就免了
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2楼2011-02-23 22:56:19
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jinzelvzju

捐助贵宾 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
不闭合说明漏气，你再重复一下
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4楼2011-04-14 21:22:20
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Rain润

金虫 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
IUPAC吸附等温线有这种情况，我也做过
你的样品里面既有微孔又有介孔，感觉测试方法可以变变，比如用BJH和HK等方法试试！！！
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6楼2011-04-15 16:20:14
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xrdm345

木虫 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
吸附等温线是孔分析的基础，首先要得到好的等温线才能利用各种模型机型分析。这种不闭合的吸附等温线的出现有很多种原因，不是很确定。常见的原因有前面虫友提到的前处理不充分，即脱气不充分，如果有微孔的话脱气更重要，要严格按照仪器对微孔分析的要求脱气。还有一种原因是样品量太少或样品颗粒太大。
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7楼2011-04-16 22:28:44
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Rain润

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
看看这个吧！！！
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10楼2011-04-18 20:43:35
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a6848265

金虫 (小有名气)
路过，努力学习中
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11楼2013-10-17 14:35:57
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948480045

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-17 11:56:31
①该材料为非孔材料，可能导致不闭合。
②可能样品前处理不到位或样品量称的太少。
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12楼2014-07-17 10:11:41
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刘不抛弃

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by 难选孤松 at 2014-11-05 10:12:09
这个问题我也遇到过，因为压力在0.3以下还没有闭合说明微孔发生了化学吸附，这叫不可逆吸附，吸附上的N2不能再低压下脱附出来，故而显示不闭合，这有可能说明你的微孔存在较强的吸附势。而中孔一半是压力为0.3以上才 ...

我也做过  情况差不多
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14楼2014-11-05 10:26:36
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hanpeii

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同学，你的这个问题解决了吗？我最近也出现和你这个类似的问题，求教
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15楼2014-12-31 16:02:37
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tedlevar

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用氮气做煤样时也遇到了，实验人员说是吸附量过小引起的，具体我也不懂。
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16楼2017-02-18 20:56:49
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andrasschiff3楼
2011-04-13 20:16   回复  
beibei5063(金币+1):谢谢参与
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