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氮气吸脱附试验 已有2人参与
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各位老师，小的刚开始做吸脱附试验，请指点一下 1、下图是一个煤样的分析，为什么吸附和脱附都出现负值，出现这种情况的原因是什么，应当如何调整？ 2、同样是煤，为什么第二样两个小时就已经结束了，而第一个和第三个样直到等到三个半小时还没有开始，第一次做的时候，这两个样品也有这样的问题。但在这一批样前面的三个样品，三个小时就已经全部完成了。出现问题的原因是可能是什么，是参数设置的问题，还是样品的问题，如何解决？ 3、粒径的不同是否有影响，如有影响对于煤来说，什么样的粒径比较合适？ 4、对于煤来说，样品的用量应当如何选取？ 5、BET中的C值是负值，该怎么调整？ 谢谢您的答复。  图片1.jpg |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+5, 谢谢回帖，辛苦了~ 2014-12-12 19:12:58
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fatewu: 金币+5, 谢谢回帖，辛苦了~ 2014-12-12 19:12:58
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1，吸脱附出现负值，有几种情况，一个是样品比表面积较小，称样量不多，使得样品测试过程中吸附量很低。造成测量的误差。一个是测试过程中系统漏气，当然是微漏，且样品吸附量不大的的时候，也容易出现此情况。还有就是样品前处理没有处理好，样品孔内有部分杂质气体没有除干净。 2，这个问题可能是测试系统漏气。建议检测真空系统。 3，同样的样品，粒径的大小不足以影响材料的比表面积。当然，如果到了纳米尺寸，由于纳米尺寸效应，会有所不一样。 4，样品量的多少根据样品比表面积的大小来定，一般的国标：称样量*材料比表面积不小于5m2。比如说材料比表面是1m2/g，那么称样量需要5g。当然现在的仪器检测水平大幅提高，有0.5g以上基本没问题。 5，BET中C的数值可以通过选点去解决。出现负值一般是在材料比表面积很小或者很大时容易出现。前者可以通过选点和加大称样量解决，后者可以通过选点解决。 |
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gaomsh6023楼2014-12-12 15:49:43
5楼2014-12-12 20:37:42
