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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氮气吸脱附曲线求助
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月关

金虫 (著名写手)

[求助] 氮气吸脱附曲线求助

RT:
1、我的氮气吸脱附曲线为何是重叠的啊？曲线低压区迅速上升应该是含大量的微孔的，看孔径分布图的话是介孔结构，可为何没有回滞环呢？

2、测出的微孔比表面积是负值，这是为何啊？

如图所示

00000000000001.jpg



2141806.jpg



[ 来自科研家族 木虫催化 ]

[ Last edited by cxqtitan on 2012-11-5 at 14:44 ]
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1楼 2012-11-05 14:36:43
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回帖置顶 ( 共有1个 )

biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
月关: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-11-06 14:40:19
月关: 回帖置顶 2012-11-06 16:28:47
月关: 金币+3 2012-11-06 16:28:52
首先同意6楼的第一种说法，这个样品是微孔材料，并且在相对压力0.1以上又出现了一次明显的吸附增加，说明存在这个区段的介孔，只是尺寸比较小，所以没有出现高压区域的脱附滞后环。
      至于孔分布，不知你用的是哪个模型（比如介孔分析的BJH、微孔分析的HK等等）。这个图形是孔容对孔径的作图，你可以试试看微分分布的图有没有明显的变化。这个和方法有关。
      至于比表面积么，BET的理论范围是0.05-0.35，如果你取的是这个区间，那么你的结果相关性一定不是非常好，也就三个9吧。微孔面积一般国外的仪器是用BET面积-T图法所得出的外表面积得来的，如果你是这样计算的，说明你用T图算出来的可能不是外表面积，可能已经是微孔面积了。因为没有你的原始数据也不知道你选的计算模型。所以不好说。微孔材料的面积，建议你还是以Langmuir数据为主要参考。因为BET虽然默认很权威，单毕竟是多层吸附理论，对于微孔填充，还是单层吸附的结果似乎更接近实际。
      仅供参考。
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月关
8楼2012-11-06 14:36:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1 2012-11-05 17:08:28
你的孔基本都在2NM一下，都属于微孔，所以吸附和脱附重合
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行善就是积德
5楼2012-11-05 16:37:58
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普通回帖

小木虫zb

木虫 (正式写手)
重做一次BET试试看
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2楼2012-11-05 15:38:43
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-05 17:08:08
仪器的事情，重新做一次吧，
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3楼2012-11-05 15:44:53
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MaximilianJ

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2012-11-05 17:08:18
如果不是仪器有漏气情况的话 有可能是脱气阶段的温度太低或者时间太段 孔道里有水没除净 微孔表面积是用t-plot算的话 根据你的吸附量 取点的时候 要把取点范围从0.4-0.6向更低的范围移
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4楼2012-11-05 16:32:00
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2012-11-06 11:07:20
本帖内容被屏蔽
6楼2012-11-06 10:35:05
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赵振龙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-06 13:13:37
介孔很少 大部分是微孔 BET只适用于P/P0=0.05——0.35
微孔一般来讲BET是搞不定的！
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男人当自强
7楼2012-11-06 12:51:57
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月关

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by MaximilianJ at 2012-11-05 16:32:00
如果不是仪器有漏气情况的话 有可能是脱气阶段的温度太低或者时间太段 孔道里有水没除净 微孔表面积是用t-plot算的话 根据你的吸附量 取点的时候 要把取点范围从0.4-0.6向更低的范围移

我脱气温度是150℃，这个温度是不是有点低，我看有的文献是采取的200℃。是不是温度要更高好点？
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9楼2012-11-06 14:41:48
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月关

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xxqm at 2012-11-05 16:37:58
你的孔基本都在2NM一下，都属于微孔，所以吸附和脱附重合

请问是不是微孔的吸脱附曲线都是重合的，只在有介孔的时候才在高压区有回滞环啊？
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10楼2012-11-06 14:42:38
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