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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 其他 » 氮气吸脱附试验
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gaomsh602

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氮气吸脱附试验 已有2人参与

各位老师，小的刚开始做吸脱附试验，请指点一下
1、下图是一个煤样的分析，为什么吸附和脱附都出现负值，出现这种情况的原因是什么，应当如何调整？
2、同样是煤，为什么第二样两个小时就已经结束了，而第一个和第三个样直到等到三个半小时还没有开始，第一次做的时候，这两个样品也有这样的问题。但在这一批样前面的三个样品，三个小时就已经全部完成了。出现问题的原因是可能是什么，是参数设置的问题，还是样品的问题，如何解决？
3、粒径的不同是否有影响，如有影响对于煤来说，什么样的粒径比较合适？
4、对于煤来说，样品的用量应当如何选取？
5、BET中的C值是负值，该怎么调整？
谢谢您的答复。

氮气吸脱附试验
图片1.jpg
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程
1楼 2014-12-12 09:28:23
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fatewu

主管区长 (文坛精英)

小木虫浪漫体验师~\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by gaomsh602 at 2014-12-12 20:29:29
谢谢fatewu和上官小仙两位老师的指教
周末在做一下试试

没事，事情解决了就是最好的~
赞一下 回复此楼
【化学化工区欢迎您，小晨欢迎您~\(^o^)/~】何以飘零去，何以少团栾，何以别离久，何以不得安~\(^o^)/~走自己的路，相信一切皆有可能！
7楼2014-12-13 10:22:09
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beeper

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-12 19:12:34
gaomsh602: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-12 20:27:15
吸附量太小了，样品量加了多少？如果没有3g的话恐怕不行。总体来说这个材料吸附量太低，基本上是在挑战吸附仪的极限了。
测试平衡时间也太短了。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-12-12 11:03:05
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+5, 谢谢回帖，辛苦了~ 2014-12-12 19:12:58
1，吸脱附出现负值，有几种情况，一个是样品比表面积较小，称样量不多，使得样品测试过程中吸附量很低。造成测量的误差。一个是测试过程中系统漏气，当然是微漏，且样品吸附量不大的的时候，也容易出现此情况。还有就是样品前处理没有处理好，样品孔内有部分杂质气体没有除干净。
2，这个问题可能是测试系统漏气。建议检测真空系统。
3，同样的样品，粒径的大小不足以影响材料的比表面积。当然，如果到了纳米尺寸，由于纳米尺寸效应，会有所不一样。
4，样品量的多少根据样品比表面积的大小来定，一般的国标：称样量*材料比表面积不小于5m2。比如说材料比表面是1m2/g，那么称样量需要5g。当然现在的仪器检测水平大幅提高，有0.5g以上基本没问题。
5，BET中C的数值可以通过选点去解决。出现负值一般是在材料比表面积很小或者很大时容易出现。前者可以通过选点和加大称样量解决，后者可以通过选点解决。
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gaomsh602
虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2014-12-12 15:49:43
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gaomsh602

铁虫 (初入文坛)
谢谢fatewu和上官小仙两位老师的指教
周末在做一下试试
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程
4楼2014-12-12 20:29:29
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