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chenct002

金虫 (小有名气)

[求助] LC-MS待测物残留严重怎么解决,急! 已有2人参与

用LC-MS测一个化合物,必须用90%的有机相才能冲出来,但残留比较严重,走完标曲上的最高点后,连续两针空白的残留和LLOQ一样高,请问怎么解决?
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彩云之南lxx

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
空白里成分的保留时间跟待测样品一样吗?一样的话应该是洗针没洗干净
2楼2014-12-10 20:42:49
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chenct002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 彩云之南lxx at 2014-12-10 20:42:49
空白里成分的保留时间跟待测样品一样吗?一样的话应该是洗针没洗干净

保留时间是一样的啊,那要是洗针没洗干净怎么解决?
3楼2014-12-10 21:02:24
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chenct002: 金币+30, 5 2014-12-12 11:38:40
我们之前一般的处理方法是1.洗针液,一般洗针液为50%甲醇,但是对于残留大的,我们可能还会加些甲酸、乙酸或氨水,这个根据药物性质来的;2.更换针座或针,有些针毛了,会导致残留的,也可换无残留针座,我记得安捷伦的有个陶瓷的针座,对于残留还是有些作用;3.进空白样品 通过样品来带残留,假如你上述提到的走空白样品的响应会逐渐降低的话~个人意见
4楼2014-12-10 22:22:44
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彩云之南lxx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenct002 at 2014-12-10 21:02:24
保留时间是一样的啊,那要是洗针没洗干净怎么解决?...

洗针相中多加点有机相,可以用9:1试试,不连柱子,直接进样冲几针试试。或者是加点酸碱,根据你样品来定
5楼2014-12-11 08:35:36
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