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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求问GC还有GC-MS中高浓度待测物进样的问题
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

[求助] 求问GC还有GC-MS中高浓度待测物进样的问题 已有6人参与

求问，假如待测物质的浓度是1000ppm，进样于GC或者GC-MS，时间设定为30min，在20min左右待测物出峰。会不会因为待测物浓度太大，会有部分残留在柱子中，下一个样品进样时，会再次出峰造成干扰？

我知道，LC和LC-MS是可以用流动相来清洗柱子的，貌似GC和GC-MS不可以吧？
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1楼 2014-11-04 18:05:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有时候，你进一针溶剂，也会有峰出现。

这些峰，除了杂质，柱流失，就是你样品的残留。

有些样品浓度高了，残留在柱子里，一个月都出不来，不管你进什么样品，样品中都有残留化合物的峰，且很高。
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8楼2014-11-05 22:07:56
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509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会的，建议稀释500倍后，进样。

有的样品残留会很严重的。
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2楼2014-11-04 20:12:36
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuchimoqi: 金币+6 2014-11-07 17:04:16
1000ppm其实还好了，浓度不是很高，如果你不是很放心，走一到两针空白r然后看目标物能否检测出来如果检测不到，就说明柱子无残留，如果还有继续跑空白清洗柱子
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走自己的路，我行我素
3楼2014-11-05 09:18:39
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能会产生残留，建议稀释样品，或者增大分流比
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人生若只如初见...
4楼2014-11-05 11:36:57
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wxj85

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气象是会有残留，所以，除了，楼上的增大分流比，老化柱子啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2014-11-05 22:37:18
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
注意设定进样器的洗针程序，另外洗针溶剂要常更换。
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10楼2014-11-06 00:41:57
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
yuchimoqi: 金币+2 2014-11-07 17:03:30
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-05 21:22:02
洗针程序，一般是用甲醇洗两次？...

我一般是甲醇和乙酸乙酯。进样前甲醇洗两次，样品洗两次，排气泡三次，进样后甲醇和乙酸乙酯各洗两次。

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2014-11-06 22:20:44
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuchimoqi: 金币+2 2014-11-07 17:03:23
我觉得如果出峰完整，残留的应该微乎其微了，而且你这个浓度不算太高吧，如果实在不能稀释，调节分流比，另外，我们测样都是进前洗三次，进后再洗三次。
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微信公众号：食安小屋
15楼2014-11-06 23:25:19
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99503102

版主 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-07 17:03:17
峰形十分尖锐呢？
调节分流比的目的是如何呢？
进样前和进样后，都是用什么洗呢？不会很费时间么。。。...

调大 分流比目的是降低直接进入色谱柱的样液浓度。洗针用的试剂不一样的，得看你的溶剂，我的是自动进样，所以洗多少次都不麻烦╮(╯▽╰)╭

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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微信公众号：食安小屋
19楼2014-11-07 17:13:13
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99503102

版主 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-07 19:15:07
我理解了，意思就是，假如进样量是1μL，因为待测物浓度太大可能对测定有影响，假如分流比是1:20，就是只有0.05μL的样品进入分析了？...

分流就是浓度不变，但是进色谱柱的量变少了。就如你说的，假如进样量是1μL，那么实际上进色谱的可能只有0.05μL左右，但具体进了多少，不确定，这个没办法计算的。
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微信公众号：食安小屋
23楼2014-11-07 19:30:50
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zwanl

新虫 (初入文坛)
1000ppm有点高，你的柱容量可能没这么大，fid还行，msd,ecd有可能就污染了
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24楼2014-11-07 21:40:15
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-06 21:02:02
额 这么麻烦啊，那进样前和进样后的洗 岂不是需要很多额外时间...

麻烦是有的，分析周期也因此长了两分钟。但好处是任何人都无法再质疑样品里的峰是不是前一个样品的污染。
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27楼2014-11-08 00:05:55
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普通回帖

yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 509604605 at 2014-11-04 20:12:36
会的，建议稀释500倍后，进样。

有的样品残留会很严重的。

谢谢！样品残留应该怎样解决呢？万一检测限很高。。。
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5楼2014-11-05 17:26:23
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-11-05 09:18:39
1000ppm其实还好了，浓度不是很高，如果你不是很放心，走一到两针空白r然后看目标物能否检测出来如果检测不到，就说明柱子无残留，如果还有继续跑空白清洗柱子

好的，因为我不做衍生化，所以害怕检测限偏高，万一稀释后，虽然没有残留，影响检测就不好了
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6楼2014-11-05 17:27:40
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-05 11:36:57
有可能会产生残留，建议稀释样品，或者增大分流比

增大分流比是什么机制呢？
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7楼2014-11-05 17:37:29
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