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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS分析中进样口温度设定问题
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devil小斌

木虫 (正式写手)

[交流] GC-MS分析中进样口温度设定问题

先说一下本人的实验吧，我是分析甲醇里面的苯胺，甲醇的沸点大概70℃，苯胺的沸点大概184℃，我的进样口温度如果是200℃的话，苯胺不会再3.75分钟（仪器自动屏蔽3.75分钟之前的数据）之后出峰，将起始柱温由80℃降低到70℃也没效果啊；之后将进样口温度改为180℃，就可以看到苯胺的峰了。这是为什么呢？进GC-ms的柱子之前样品都会被气化吗？好纠结啊~


仪器是Agilent 5975B VL MSD        6890N  GC system   Agilent HP-5MS (30 m*250μm*0.25 μm)


求助啊~为什么好像我是菜鸟啊~~~
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人活争口气~
1楼 2014-07-21 23:27:43
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lujianxia02

新虫 (初入文坛)
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devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:17:26
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化，在方法里面可以设置溶剂延迟时间，这样好像是为了保护质谱的灯丝，因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂，所分离的物质还没有析出，你可以参照相关文献先走标样试试你的出峰位置啊
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5楼2014-07-22 10:10:29
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:17:29
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧 您设200度应该没问题吧 物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈
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6楼2014-07-22 12:48:54
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普通回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)
还有GC-MS出峰时间可以算出化合物的沸点吗？准确吗？改变进样口温度，会影响出峰时间吗？？？？？
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人活争口气~
2楼2014-07-21 23:30:55
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devil小斌

木虫 (正式写手)
求助 啊~为什么没人呢？
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人活争口气~
3楼2014-07-22 09:30:06
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:15:59
devil小斌: 金币+5 2014-12-08 17:28:14
你确定看到的是苯胺的峰？ 如何确定的，
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度，要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品
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4楼2014-07-22 09:49:57
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devil小斌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-22 09:49:57
你确定看到的是苯胺的峰？ 如何确定的，
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度，要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品

我的苯胺的峰是根据MS的匹配度看出来的啊~97%呢。。。浓度很大，都太大了，180℃会堵了吗？？？
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人活争口气~
7楼2014-07-22 21:16:58
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devil小斌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-22 12:48:54
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧 您设200度应该没问题吧 物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈

关键是200℃的时候，苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了，因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~
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8楼2014-07-22 21:18:22
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:30:24
引用回帖:
8楼: Originally posted by devil小斌 at 2014-07-22 21:18:22
关键是200℃的时候，苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了，因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~...

这就是色谱柱条件没有优化好
试试改变点柱温度等

还是没弄明白你仪器自动屏蔽是神马
柱反吹？？
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9楼2014-07-22 21:26:22
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devil小斌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lujianxia02 at 2014-07-22 10:10:29
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化，在方法里面可以设置溶剂延迟时间，这样好像是为了保护质谱的灯丝，因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂，所分离的物质还没有析出，你可以参照相关文献先走标样试试你的 ...

额，那为什么我的在3.75分钟之前就出来了苯胺呢？？？文献都没找到~~悲剧啊。。。我都迷茫了~
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人活争口气~
10楼2014-07-22 21:27:33
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