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devil小斌

木虫 (正式写手)

[交流] GC-MS分析中进样口温度设定问题

先说一下本人的实验吧,我是分析甲醇里面的苯胺,甲醇的沸点大概70℃,苯胺的沸点大概184℃,我的进样口温度如果是200℃的话,苯胺不会再3.75分钟(仪器自动屏蔽3.75分钟之前的数据)之后出峰,将起始柱温由80℃降低到70℃也没效果啊;之后将进样口温度改为180℃,就可以看到苯胺的峰了。这是为什么呢?进GC-ms的柱子之前样品都会被气化吗?好纠结啊~


仪器是Agilent 5975B VL MSD        6890N  GC system   Agilent HP-5MS (30 m*250μm*0.25 μm)


求助啊~为什么好像我是菜鸟啊~~~
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changle9139

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devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:15:59
devil小斌: 金币+5 2014-12-08 17:28:14
你确定看到的是苯胺的峰? 如何确定的,
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度,要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品
没个性不敢签名!
4楼2014-07-22 09:49:57
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changle9139

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devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:30:24
引用回帖:
8楼: Originally posted by devil小斌 at 2014-07-22 21:18:22
关键是200℃的时候,苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了,因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~...

这就是色谱柱条件没有优化好
试试改变点柱温度等

还是没弄明白你仪器自动屏蔽是神马
柱反吹??
没个性不敢签名!
9楼2014-07-22 21:26:22
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changle9139

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devil小斌: 金币+2 2014-09-01 21:33:26
devil小斌: 金币+5 2014-12-08 17:28:49
引用回帖:
10楼: Originally posted by devil小斌 at 2014-07-22 21:27:33
额,那为什么我的在3.75分钟之前就出来了苯胺呢???文献都没找到~~悲剧啊。。。我都迷茫了~...

我分析(个人意见)
你这方法有点死搬别人的时间了
可能柱子和条件不同
造成了可能你的前面只需要屏蔽1min~2min就足够了
结果你设置的是3.75min

考察下  屏蔽的真正原因
然后关闭质谱  好好优化下自己的方法,然后再试验
没个性不敢签名!
12楼2014-07-22 21:37:40
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changle9139

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引用回帖:
13楼: Originally posted by devil小斌 at 2014-07-23 10:18:59
文献找到了,但是都没提进样口温度啊,其实我最纠结的是,改变进样口的温度,对出峰时间有影响吗?...

没有
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14楼2014-07-23 10:33:35
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