[交流] GC-MS分析中进样口温度设定问题

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1楼2014-07-21 23:27:43

devil小斌

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还有GC-MS出峰时间可以算出化合物的沸点吗？准确吗？改变进样口温度，会影响出峰时间吗？？？？？

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2楼2014-07-21 23:30:55

devil小斌

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求助啊~为什么没人呢？

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3楼2014-07-22 09:30:06

devil小斌

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4楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-22 09:49:57
你确定看到的是苯胺的峰？如何确定的，
具体不太了解不过你还是调高进样口温度，要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品

我的苯胺的峰是根据MS的匹配度看出来的啊~97%呢。。。浓度很大，都太大了，180℃会堵了吗？？？

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7楼2014-07-22 21:16:58

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6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-22 12:48:54
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧您设200度应该没问题吧物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈

关键是200℃的时候，苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了，因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~

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8楼2014-07-22 21:18:22

devil小斌

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5楼: Originally posted by lujianxia02 at 2014-07-22 10:10:29
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化，在方法里面可以设置溶剂延迟时间，这样好像是为了保护质谱的灯丝，因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂，所分离的物质还没有析出，你可以参照相关文献先走标样试试你的 ...

额，那为什么我的在3.75分钟之前就出来了苯胺呢？？？文献都没找到~~悲剧啊。。。我都迷茫了~

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10楼2014-07-22 21:27:33

devil小斌

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9楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-22 21:26:22
这就是色谱柱条件没有优化好
试试改变点柱温度等

还是没弄明白你仪器自动屏蔽是神马
柱反吹？？...

我把起始温度由80℃下降到70℃，基本上不影响它还是在3.5左右出来，但是我是看不到的~~柱反吹什么意思？？数据记录开始的时间就是3.75分钟。前面的就没有。

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11楼2014-07-22 21:30:17

devil小斌

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12楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-22 21:37:40
我分析（个人意见）
你这方法有点死搬别人的时间了
可能柱子和条件不同
造成了可能你的前面只需要屏蔽1min~2min就足够了
结果你设置的是3.75min

考察下屏蔽的真正原因
然后关闭质谱好好优化下自己的方 ...

文献找到了，但是都没提进样口温度啊，其实我最纠结的是，改变进样口的温度，对出峰时间有影响吗？

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13楼2014-07-23 10:18:59