24小时热门版块排行榜    

查看: 3194  |  回复: 14

devil小斌

木虫 (正式写手)

[交流] GC-MS分析中进样口温度设定问题

先说一下本人的实验吧,我是分析甲醇里面的苯胺,甲醇的沸点大概70℃,苯胺的沸点大概184℃,我的进样口温度如果是200℃的话,苯胺不会再3.75分钟(仪器自动屏蔽3.75分钟之前的数据)之后出峰,将起始柱温由80℃降低到70℃也没效果啊;之后将进样口温度改为180℃,就可以看到苯胺的峰了。这是为什么呢?进GC-ms的柱子之前样品都会被气化吗?好纠结啊~


仪器是Agilent 5975B VL MSD        6890N  GC system   Agilent HP-5MS (30 m*250μm*0.25 μm)


求助啊~为什么好像我是菜鸟啊~~~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编 11-16 表征手段 GC-MS经验

» 本帖@通知

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

人活争口气~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lujianxia02

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:17:26
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化,在方法里面可以设置溶剂延迟时间,这样好像是为了保护质谱的灯丝,因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂,所分离的物质还没有析出,你可以参照相关文献先走标样试试你的出峰位置啊
5楼2014-07-22 10:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:17:29
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧 您设200度应该没问题吧 物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈
6楼2014-07-22 12:48:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

还有GC-MS出峰时间可以算出化合物的沸点吗?准确吗?改变进样口温度,会影响出峰时间吗?????
人活争口气~
2楼2014-07-21 23:30:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

求助 啊~为什么没人呢?
人活争口气~
3楼2014-07-22 09:30:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:15:59
devil小斌: 金币+5 2014-12-08 17:28:14
你确定看到的是苯胺的峰? 如何确定的,
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度,要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品
没个性不敢签名!
4楼2014-07-22 09:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-22 09:49:57
你确定看到的是苯胺的峰? 如何确定的,
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度,要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品

我的苯胺的峰是根据MS的匹配度看出来的啊~97%呢。。。浓度很大,都太大了,180℃会堵了吗???
人活争口气~
7楼2014-07-22 21:16:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-22 12:48:54
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧 您设200度应该没问题吧 物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈

关键是200℃的时候,苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了,因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~
人活争口气~
8楼2014-07-22 21:18:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:30:24
引用回帖:
8楼: Originally posted by devil小斌 at 2014-07-22 21:18:22
关键是200℃的时候,苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了,因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~...

这就是色谱柱条件没有优化好
试试改变点柱温度等

还是没弄明白你仪器自动屏蔽是神马
柱反吹??
没个性不敢签名!
9楼2014-07-22 21:26:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lujianxia02 at 2014-07-22 10:10:29
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化,在方法里面可以设置溶剂延迟时间,这样好像是为了保护质谱的灯丝,因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂,所分离的物质还没有析出,你可以参照相关文献先走标样试试你的 ...

额,那为什么我的在3.75分钟之前就出来了苯胺呢???文献都没找到~~悲剧啊。。。我都迷茫了~
人活争口气~
10楼2014-07-22 21:27:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 devil小斌 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[文学芳草园] 梦想 +4 myrtle 2026-08-26 4/200 2026-08-31 08:43 by 逸域隐帆
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 能否申诉? +6 echo8914667 2026-08-30 7/350 2026-08-31 08:41 by kingkocxr
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见