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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新手GC-MS建立标准曲线
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我听五月天

木虫 (正式写手)

[求助] 新手GC-MS建立标准曲线

GC-MS建立标准曲线！！！急急急！！！
GC色谱条件：HP-5 MS弹性毛细管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)；载气为氦气，流速为1ml/min；进样口温度280℃；分流比进样，分流比为50:1；进样量0.2μL；柱升温程序：起始50 ℃，以5℃ min-1 升至280 ℃；用峰面积归一化法定量。
质谱条件：EI离子源，源温 280℃；电离电压为 70 ev；连接器温度 280℃；分析器温度 150℃；扫描范围 10-500aum，电子倍增器电压为 2400 v。
现在要建立样品的标准曲线，我想把标准品配制五种浓度，分别进样，面积归一建立曲线，但是不知道浓度最大最小应该配多少合适？
希望前辈不吝赐教啊，尽量说详细点儿呗！！！
PS:师姐说可以用同一个浓度的标准品，改变进样量来建立曲线，哪种比较好？要是师姐说的方法好，那浓度又应该是多少？
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为爱而生
1楼 2013-10-10 23:00:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


suruiqin: 应助指数+1, 欢迎常来分析版交流~ 2013-10-11 10:59:12
1、先将样品进样，进样体积V1自己定但是要固定，如1微升；
2、通过上一步会得到一个峰面积，无论其大小，都会得到一个峰面积A1；
3、进纯标准品或者一定浓度的标准品溶液，体积V1，这时会得到一个峰面积A2;
4、比较A2与A1，同时调整标准品的浓度，直到A1与A2比较接近；
5、以上一步得到的标准品浓度为中心点，分别取其1/3，1/2，1，2，3倍取点（当然其他比例也行，只要是中心点就行）。
6、以上只是一种方案，其他方案也可以！
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我听五月天 我听五月天
7楼2013-10-11 09:22:21
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peter002

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 我听五月天 at 2013-10-11 09:32:53
第一次处理帖子，给一楼评了分别人就不能了啊~啊啊啊~我以为评分就是分金币呢
我现在没有样品，只有标准品，也就是说标准品可以随便配浓度，只要测样品的时候浓度配到线性范围内就好了？不是有说法是峰高最好 ...

这个不一定非要5000-10000之间的，因为在不同的软件上，响应值是不一样的，所以不能一概以这个论断。

响应值在做实验的过程中，会自动调整修正的。

关于评分，无所谓的。只是希望能帮你解决问题就行。
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13楼2013-10-11 10:26:08
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普通回帖

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢耐心解答，欢迎多多来分析版交流 2013-10-11 09:11:05
我听五月天: 金币+25, 3 2013-10-11 09:25:32
你师姐的方法属于投机取巧的方法，最好对样品进行稀释后处理进样分析。一般呢3-4个数量级就可以了
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-10-11 08:32:24
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎交流经验，鼓励常来分析版活跃呢啊 2013-10-11 09:16:46
你师姐的方法按照原理上讲，是不可取的，但是现实中确实用的比较多。
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我听五月天
3楼2013-10-11 08:55:00
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我听五月天

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-10-11 08:32:24
你师姐的方法属于投机取巧的方法，最好对样品进行稀释后处理进样分析。一般呢3-4个数量级就可以了

主要是不知道我的条件下进样应该用多少浓度呀！？不能乱配溶液吧？太浓太稀都不好啊？
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为爱而生
4楼2013-10-11 09:05:28
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我听五月天

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peter002 at 2013-10-11 08:55:00
你师姐的方法按照原理上讲，是不可取的，但是现实中确实用的比较多。

那配制四或五种溶液，浓度应该怎么定？前辈您就帮忙定个系列？
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为爱而生
5楼2013-10-11 09:07:24
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 我听五月天 at 2013-10-11 09:05:28
主要是不知道我的条件下进样应该用多少浓度呀！？不能乱配溶液吧？太浓太稀都不好啊？...

觉得说的有道理，记得给应助人发放金币哦
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我听五月天
XPE发泡技术
6楼2013-10-11 09:19:22
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我听五月天

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by peter002 at 2013-10-11 09:22:21
1、先将样品进样，进样体积V1自己定但是要固定，如1微升；
2、通过上一步会得到一个峰面积，无论其大小，都会得到一个峰面积A1；
3、进纯标准品或者一定浓度的标准品溶液，体积V1，这时会得到一个峰面积A2;
4、比 ...

第一次处理帖子，给一楼评了分别人就不能了啊~啊啊啊~我以为评分就是分金币呢
我现在没有样品，只有标准品，也就是说标准品可以随便配浓度，只要测样品的时候浓度配到线性范围内就好了？不是有说法是峰高最好在5000-10000？
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为爱而生
8楼2013-10-11 09:32:53
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我听五月天

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by peter002 at 2013-10-11 08:55:00
你师姐的方法按照原理上讲，是不可取的，但是现实中确实用的比较多。

9楼2013-10-11 09:33:32
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我听五月天

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by peter002 at 2013-10-11 09:22:21
1、先将样品进样，进样体积V1自己定但是要固定，如1微升；
2、通过上一步会得到一个峰面积，无论其大小，都会得到一个峰面积A1；
3、进纯标准品或者一定浓度的标准品溶液，体积V1，这时会得到一个峰面积A2;
4、比 ...

10楼2013-10-11 09:48:24
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