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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸
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loveliping

木虫 (著名写手)

[交流] GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸

a、        吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中，依次加入内标100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超声一分钟；
b、        反应后加入氯仿300ul，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟，水层和氯仿层分离；
c、        加入7MNaOH溶液100ul（调节水层PH值至9-10）和ECF50ul，超声一分钟，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟；
d、        弃掉水层，取出氯仿层，加入少量无水硫酸钠除净水分，从中取出200ul左右，2000rmp／min，离心2分钟，待GC/MS分析
我们用的柱子是TR-35MS，中等极性的柱子
帮我分析一下这些前处理中加入的溶剂和标样、内标之间会不会反应的时候生成杂质？
这就是我们的前处理方法，希望给予指导，我们的谱图中一直有杂质峰，查了一下，都是酯，不知道是从哪里带来的！
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1楼 2011-11-20 15:14:02
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yi_zhou

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(金币+2): 2012-01-07 17:13:03
氯甲酸乙酯不仅仅衍生氨基酸
尿中很多酸类、胺类也反应了

[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]
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2楼2011-11-21 09:13:38
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loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 09:13:38:
氯甲酸乙酯不仅仅衍生氨基酸
尿中很多酸类、胺类也反应了
[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]

我们现在做的是标样，还没做尿样呢？实在不知道哪些杂质是从哪里来的？
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3楼2011-11-21 09:21:03
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yi_zhou

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
loveliping(金币+6): 2011-11-21 15:49:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 09:21:03:
我们现在做的是标样，还没做尿样呢？实在不知道哪些杂质是从哪里来的？

这个反应有副产物，而且实际上衍生得到的GC峰不高
单个进萃取溶剂，乙醇、吡啶等等，看杂质含量；另外，不加样品的水样做衍生反应，可分析杂质来源
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5楼2011-11-21 15:36:36
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loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 15:36:36:
这个反应有副产物，而且实际上衍生得到的GC峰不高
单个进萃取溶剂，乙醇、吡啶等等，看杂质含量；另外，不加样品的水样做衍生反应，可分析杂质来源

我们做过空白，就是不加样品的水样，仍然有哪些杂质峰，我们单个走过一针氯仿，，没什么杂质峰，但是做样时就不行了，一直有！希望给予指导，谢谢！
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6楼2011-11-21 15:52:19
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yi_zhou

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(金币+2): 2012-01-07 17:12:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 15:52:19:
我们做过空白，就是不加样品的水样，仍然有哪些杂质峰，我们单个走过一针氯仿，，没什么杂质峰，但是做样时就不行了，一直有！希望给予指导，谢谢！

指导谈不上，我只是做过
去除杂质我也没办法，不过可以让杨品峰信号高一点儿，杂质依然存在
觉得可以跟做合成的交流下
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7楼2011-11-22 08:47:07
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loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-22 08:47:07:
指导谈不上，我只是做过
去除杂质我也没办法，不过可以让杨品峰信号高一点儿，杂质依然存在
觉得可以跟做合成的交流下

哦，好吧，谢谢!
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8楼2011-11-22 08:49:54
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loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-22 08:47:07:
指导谈不上，我只是做过
去除杂质我也没办法，不过可以让杨品峰信号高一点儿，杂质依然存在
觉得可以跟做合成的交流下

怎么让样品峰高一些呢？是不是加大样品的浓度？还是？
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9楼2011-11-22 09:32:12
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swt1898

铁虫 (著名写手)
学习了
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11楼2011-11-22 11:54:32
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loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教下楼主，你们这个问题解决了吗？D型和L型分离效果怎么样呢？
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12楼2012-08-03 10:47:42
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loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主的氯甲酸乙酯在哪里能买到呢？谢谢
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13楼2012-09-05 10:14:54
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mithradet4楼
2011-11-21 15:34   回复  
loveliping(金币+1): 2011-11-21 15:59:01
lexiaoyao10楼
2011-11-22 09:40   回复  
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