应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
131/1返回列表
查看: 1951  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

loveliping

木虫 (著名写手)

[交流] GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸

a、        吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中，依次加入内标100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超声一分钟；
b、        反应后加入氯仿300ul，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟，水层和氯仿层分离；
c、        加入7MNaOH溶液100ul（调节水层PH值至9-10）和ECF50ul，超声一分钟，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟；
d、        弃掉水层，取出氯仿层，加入少量无水硫酸钠除净水分，从中取出200ul左右，2000rmp／min，离心2分钟，待GC/MS分析
我们用的柱子是TR-35MS，中等极性的柱子
帮我分析一下这些前处理中加入的溶剂和标样、内标之间会不会反应的时候生成杂质？
这就是我们的前处理方法，希望给予指导，我们的谱图中一直有杂质峰，查了一下，都是酯，不知道是从哪里带来的！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-11-20 15:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_zhou

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(金币+2): 2012-01-07 17:13:03
氯甲酸乙酯不仅仅衍生氨基酸
尿中很多酸类、胺类也反应了

[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-11-21 09:13:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 09:13:38:
氯甲酸乙酯不仅仅衍生氨基酸
尿中很多酸类、胺类也反应了
[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]

我们现在做的是标样，还没做尿样呢？实在不知道哪些杂质是从哪里来的？
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-21 09:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_zhou

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
loveliping(金币+6): 2011-11-21 15:49:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 09:21:03:
我们现在做的是标样，还没做尿样呢？实在不知道哪些杂质是从哪里来的？

这个反应有副产物，而且实际上衍生得到的GC峰不高
单个进萃取溶剂，乙醇、吡啶等等，看杂质含量；另外，不加样品的水样做衍生反应，可分析杂质来源
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-11-21 15:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 15:36:36:
这个反应有副产物，而且实际上衍生得到的GC峰不高
单个进萃取溶剂，乙醇、吡啶等等，看杂质含量；另外，不加样品的水样做衍生反应，可分析杂质来源

我们做过空白，就是不加样品的水样，仍然有哪些杂质峰，我们单个走过一针氯仿，，没什么杂质峰，但是做样时就不行了，一直有！希望给予指导，谢谢！
赞一下 回复此楼
6楼2011-11-21 15:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_zhou

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(金币+2): 2012-01-07 17:12:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 15:52:19:
我们做过空白，就是不加样品的水样，仍然有哪些杂质峰，我们单个走过一针氯仿，，没什么杂质峰，但是做样时就不行了，一直有！希望给予指导，谢谢！

指导谈不上，我只是做过
去除杂质我也没办法，不过可以让杨品峰信号高一点儿，杂质依然存在
觉得可以跟做合成的交流下
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-11-22 08:47:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-22 08:47:07:
指导谈不上，我只是做过
去除杂质我也没办法，不过可以让杨品峰信号高一点儿，杂质依然存在
觉得可以跟做合成的交流下

哦，好吧，谢谢!
回复此楼
8楼2011-11-22 08:49:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-22 08:47:07:
指导谈不上，我只是做过
去除杂质我也没办法，不过可以让杨品峰信号高一点儿，杂质依然存在
觉得可以跟做合成的交流下

怎么让样品峰高一些呢？是不是加大样品的浓度？还是？
赞一下 回复此楼
9楼2011-11-22 09:32:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)
学习了
回复此楼
11楼2011-11-22 11:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教下楼主，你们这个问题解决了吗？D型和L型分离效果怎么样呢？
赞一下 回复此楼
12楼2012-08-03 10:47:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主的氯甲酸乙酯在哪里能买到呢？谢谢
赞一下 回复此楼
13楼2012-09-05 10:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
mithradet4楼
2011-11-21 15:34   回复  
loveliping(金币+1): 2011-11-21 15:59:01
lexiaoyao10楼
2011-11-22 09:40   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 loveliping 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 329求调剂 +16 miaodesi 2026-04-02 18/900 2026-04-05 10:51 by hmn_wj
[考研] 323求调剂 +8 李佳乐1 2026-04-04 8/400 2026-04-04 22:26 by hemengdong
[考研] 材料383求调剂 +5 郭阳阳阳成 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:06 by dongzh2009
[考研] 复试调剂 +6 范根培 2026-04-04 6/300 2026-04-04 14:27 by 土木硕士招生
[考研] 0710生物学336分求调剂 +6 kiyy 2026-04-01 8/400 2026-04-04 10:10 by kiyy
[考研] 357求调剂 +13 1050389037 2026-04-03 13/650 2026-04-03 22:27 by 无际的草原
[考研] 一志愿重庆大学085404，总分314分，求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +7 相信必会光芒万� 2026-04-02 7/350 2026-04-03 16:48 by rzh123456
[考研] 求调剂不挑专业 +3 xrh030412 2026-04-01 3/150 2026-04-03 14:40 by 氮气气气
[考研] 326求调剂 +10 崽崽仔 2026-04-02 10/500 2026-04-03 09:08 by 帕尔马拉特
[考研] 一志愿a区211，085601-307分求调剂 +13 党嘉豪 2026-03-31 26/1300 2026-04-03 08:33 by 495374996
[考研] 材料化工340求调剂 +5 jhx777 2026-03-30 5/250 2026-04-02 12:45 by smileboy2006
[考研] 314求调剂 +11 1xiaojun23 2026-03-31 12/600 2026-04-02 12:31 by 1xiaojun23
[考研] 354求调剂 +4 lxb598 2026-03-31 5/250 2026-04-02 09:55 by Jaylen.
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 【求调剂】新能源材料本科，一志愿211，初试321 +6 求调剂学校， 2026-04-02 6/300 2026-04-02 09:41 by 晴空210210
[考研] 08生物与医药专硕初试346找调剂 +6 dianeeee 2026-04-01 7/350 2026-04-02 08:23 by guoweigw
[考研] 304求调剂 +12 素年祭语 2026-03-31 15/750 2026-04-01 22:41 by peike
[考研] 求调剂 +4 图鉴212 2026-03-30 5/250 2026-04-01 15:32 by 图鉴212
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭