应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1946  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

loveliping

木虫 (著名写手)

[交流] GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸

a、        吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中，依次加入内标100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超声一分钟；
b、        反应后加入氯仿300ul，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟，水层和氯仿层分离；
c、        加入7MNaOH溶液100ul（调节水层PH值至9-10）和ECF50ul，超声一分钟，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟；
d、        弃掉水层，取出氯仿层，加入少量无水硫酸钠除净水分，从中取出200ul左右，2000rmp／min，离心2分钟，待GC/MS分析
我们用的柱子是TR-35MS，中等极性的柱子
帮我分析一下这些前处理中加入的溶剂和标样、内标之间会不会反应的时候生成杂质？
这就是我们的前处理方法，希望给予指导，我们的谱图中一直有杂质峰，查了一下，都是酯，不知道是从哪里带来的！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-11-20 15:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_zhou

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
loveliping(金币+6): 2011-11-21 15:49:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 09:21:03:
我们现在做的是标样，还没做尿样呢？实在不知道哪些杂质是从哪里来的？

这个反应有副产物，而且实际上衍生得到的GC峰不高
单个进萃取溶剂，乙醇、吡啶等等，看杂质含量；另外，不加样品的水样做衍生反应，可分析杂质来源
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-11-21 15:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

yi_zhou

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(金币+2): 2012-01-07 17:13:03
氯甲酸乙酯不仅仅衍生氨基酸
尿中很多酸类、胺类也反应了

[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-11-21 09:13:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 09:13:38:
氯甲酸乙酯不仅仅衍生氨基酸
尿中很多酸类、胺类也反应了
[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]

我们现在做的是标样，还没做尿样呢？实在不知道哪些杂质是从哪里来的？
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-21 09:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliping

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 15:36:36:
这个反应有副产物，而且实际上衍生得到的GC峰不高
单个进萃取溶剂，乙醇、吡啶等等，看杂质含量；另外，不加样品的水样做衍生反应，可分析杂质来源

我们做过空白，就是不加样品的水样，仍然有哪些杂质峰，我们单个走过一针氯仿，，没什么杂质峰，但是做样时就不行了，一直有！希望给予指导，谢谢！
赞一下 回复此楼
6楼2011-11-21 15:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
mithradet4楼
2011-11-21 15:34   回复  
loveliping(金币+1): 2011-11-21 15:59:01
lexiaoyao10楼
2011-11-22 09:40   回复  
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工专硕求调剂 +5 question挽风 2026-03-24 5/250 2026-03-30 18:34 by tianyyysss
[考研] 085600 295分求调剂 +5 W55j 2026-03-30 7/350 2026-03-30 18:29 by 啊李999
[考研] 286求调剂 +5 Faune 2026-03-30 5/250 2026-03-30 17:15 by 无际的草原
[考研] 071010 323 分求调剂 +3 Baekzhy 2026-03-27 3/150 2026-03-30 14:24 by andresqi
[考研] 求调剂 +7 研研，接电话 2026-03-24 8/400 2026-03-30 14:14 by 白云朵朵飞
[考研] 348求调剂 +6 小懒虫不懒了 2026-03-28 6/300 2026-03-30 10:29 by Evan_Liu
[考研] 337求调剂 +6 《树》 2026-03-29 6/300 2026-03-30 10:15 by herarysara
[考研] 一志愿211，335分，0856，求调剂院校和导师 +7 倾____萧 2026-03-27 8/400 2026-03-30 09:37 by longlotian
[考研] 求调剂 +10 张zz111 2026-03-27 11/550 2026-03-30 09:17 by 无际的草原
[考研] 349求调剂 +6 李木子啊哈哈 2026-03-25 6/300 2026-03-29 12:47 by 无际的草原
[考研] 298求调剂 +3 种圣赐 2026-03-29 3/150 2026-03-29 12:06 by longlotian
[考研] 0703化学调剂，求导师收 +9 天天好运来上岸� 2026-03-24 10/500 2026-03-28 22:17 by chemzp
[考研] 316求调剂 +7 江辞666 2026-03-26 7/350 2026-03-28 21:28 by sanrepian
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +7 AZMK 2026-03-28 11/550 2026-03-28 21:01 by xxxsssccc
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +15 荷包蛋hyj 2026-03-26 15/750 2026-03-28 04:13 by fmesaito
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭