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GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸
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a、 吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中,依次加入内标100ul(月桂酸甲酯,0.1㎎/ml);无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul,超声一分钟; b、 反应后加入氯仿300ul,涡旋30s,3000rmp/min,离心10分钟,水层和氯仿层分离; c、 加入7MNaOH溶液100ul(调节水层PH值至9-10)和ECF50ul,超声一分钟,涡旋30s,3000rmp/min,离心10分钟; d、 弃掉水层,取出氯仿层,加入少量无水硫酸钠除净水分,从中取出200ul左右,2000rmp/min,离心2分钟,待GC/MS分析 我们用的柱子是TR-35MS,中等极性的柱子 帮我分析一下这些前处理中加入的溶剂和标样、内标之间会不会反应的时候生成杂质? 这就是我们的前处理方法,希望给予指导,我们的谱图中一直有杂质峰,查了一下,都是酯,不知道是从哪里带来的! |
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2楼2011-11-21 09:13:38
3楼2011-11-21 09:21:03
5楼2011-11-21 15:36:36
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2011-11-21 15:34
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loveliping(金币+1): 2011-11-21 15:59:01

lexiaoyao10楼
2011-11-22 09:40
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