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GC-MS检测和分析尿液中的氨基酸
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a、 吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中，依次加入内标100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超声一分钟； b、 反应后加入氯仿300ul，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟，水层和氯仿层分离； c、 加入7MNaOH溶液100ul（调节水层PH值至9-10）和ECF50ul，超声一分钟，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟； d、 弃掉水层，取出氯仿层，加入少量无水硫酸钠除净水分，从中取出200ul左右，2000rmp／min，离心2分钟，待GC/MS分析 我们用的柱子是TR-35MS，中等极性的柱子 帮我分析一下这些前处理中加入的溶剂和标样、内标之间会不会反应的时候生成杂质？ 这就是我们的前处理方法，希望给予指导，我们的谱图中一直有杂质峰，查了一下，都是酯，不知道是从哪里带来的！ |
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