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我听五月天

木虫 (正式写手)

[求助] 新手GC-MS建立标准曲线

GC-MS建立标准曲线!!!急急急!!!
GC色谱条件:HP-5 MS弹性毛细管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);载气为氦气,流速为1ml/min;进样口温度280℃;分流比进样,分流比为50:1;进样量0.2μL;柱升温程序:起始50 ℃,以5℃ min-1 升至280 ℃;用峰面积归一化法定量。
质谱条件:EI离子源,源温 280℃;电离电压为 70 ev;连接器温度 280℃;分析器温度 150℃;扫描范围 10-500aum,电子倍增器电压为 2400 v。
现在要建立样品的标准曲线,我想把标准品配制五种浓度,分别进样,面积归一建立曲线,但是不知道浓度最大最小应该配多少合适?
希望前辈不吝赐教啊,尽量说详细点儿呗!!!
PS:师姐说可以用同一个浓度的标准品,改变进样量来建立曲线,哪种比较好?要是师姐说的方法好,那浓度又应该是多少?
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为爱而生
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


suruiqin: 应助指数+1, 欢迎常来分析版交流~ 2013-10-11 10:59:12
1、先将样品进样,进样体积V1自己定但是要固定,如1微升;
2、通过上一步会得到一个峰面积,无论其大小,都会得到一个峰面积A1;
3、进纯标准品或者一定浓度的标准品溶液,体积V1,这时会得到一个峰面积A2;
4、比较A2与A1,同时调整标准品的浓度,直到A1与A2比较接近;
5、以上一步得到的标准品浓度为中心点,分别取其1/3,1/2,1,2,3倍取点(当然其他比例也行,只要是中心点就行)。
6、以上只是一种方案,其他方案也可以!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2013-10-11 09:22:21
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查看全部 14 个回答

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢耐心解答,欢迎多多来分析版交流 2013-10-11 09:11:05
我听五月天: 金币+25, 3 2013-10-11 09:25:32
你师姐的方法属于投机取巧的方法,最好对样品进行稀释后处理进样分析。一般呢3-4个数量级就可以了
用文字走路,用行动分析
2楼2013-10-11 08:32:24
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎交流经验,鼓励常来分析版活跃呢啊 2013-10-11 09:16:46
你师姐的方法按照原理上讲,是不可取的,但是现实中确实用的比较多。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-10-11 08:55:00
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我听五月天

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-10-11 08:32:24
你师姐的方法属于投机取巧的方法,最好对样品进行稀释后处理进样分析。一般呢3-4个数量级就可以了

主要是不知道我的条件下进样应该用多少浓度呀!?不能乱配溶液吧?太浓太稀都不好啊?
为爱而生
4楼2013-10-11 09:05:28
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