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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新手GC-MS建立标准曲线
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我听五月天

木虫 (正式写手)

[求助] 新手GC-MS建立标准曲线

GC-MS建立标准曲线！！！急急急！！！
GC色谱条件：HP-5 MS弹性毛细管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)；载气为氦气，流速为1ml/min；进样口温度280℃；分流比进样，分流比为50:1；进样量0.2μL；柱升温程序：起始50 ℃，以5℃ min-1 升至280 ℃；用峰面积归一化法定量。
质谱条件：EI离子源，源温 280℃；电离电压为 70 ev；连接器温度 280℃；分析器温度 150℃；扫描范围 10-500aum，电子倍增器电压为 2400 v。
现在要建立样品的标准曲线，我想把标准品配制五种浓度，分别进样，面积归一建立曲线，但是不知道浓度最大最小应该配多少合适？
希望前辈不吝赐教啊，尽量说详细点儿呗！！！
PS:师姐说可以用同一个浓度的标准品，改变进样量来建立曲线，哪种比较好？要是师姐说的方法好，那浓度又应该是多少？
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为爱而生
1楼 2013-10-10 23:00:27
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我听五月天

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by peter002 at 2013-10-11 09:22:21
1、先将样品进样，进样体积V1自己定但是要固定，如1微升；
2、通过上一步会得到一个峰面积，无论其大小，都会得到一个峰面积A1；
3、进纯标准品或者一定浓度的标准品溶液，体积V1，这时会得到一个峰面积A2;
4、比 ...

第一次处理帖子，给一楼评了分别人就不能了啊~啊啊啊~我以为评分就是分金币呢
我现在没有样品，只有标准品，也就是说标准品可以随便配浓度，只要测样品的时候浓度配到线性范围内就好了？不是有说法是峰高最好在5000-10000？
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为爱而生
8楼2013-10-11 09:32:53
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢耐心解答，欢迎多多来分析版交流 2013-10-11 09:11:05
我听五月天: 金币+25, 3 2013-10-11 09:25:32
你师姐的方法属于投机取巧的方法，最好对样品进行稀释后处理进样分析。一般呢3-4个数量级就可以了
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-10-11 08:32:24
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎交流经验，鼓励常来分析版活跃呢啊 2013-10-11 09:16:46
你师姐的方法按照原理上讲，是不可取的，但是现实中确实用的比较多。
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我听五月天
3楼2013-10-11 08:55:00
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我听五月天

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-10-11 08:32:24
你师姐的方法属于投机取巧的方法，最好对样品进行稀释后处理进样分析。一般呢3-4个数量级就可以了

主要是不知道我的条件下进样应该用多少浓度呀！？不能乱配溶液吧？太浓太稀都不好啊？
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为爱而生
4楼2013-10-11 09:05:28
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