24小时热门版块排行榜    

查看: 2701  |  回复: 14

devil小斌

木虫 (正式写手)

[交流] GC-MS分析中进样口温度设定问题

先说一下本人的实验吧,我是分析甲醇里面的苯胺,甲醇的沸点大概70℃,苯胺的沸点大概184℃,我的进样口温度如果是200℃的话,苯胺不会再3.75分钟(仪器自动屏蔽3.75分钟之前的数据)之后出峰,将起始柱温由80℃降低到70℃也没效果啊;之后将进样口温度改为180℃,就可以看到苯胺的峰了。这是为什么呢?进GC-ms的柱子之前样品都会被气化吗?好纠结啊~


仪器是Agilent 5975B VL MSD        6890N  GC system   Agilent HP-5MS (30 m*250μm*0.25 μm)


求助啊~为什么好像我是菜鸟啊~~~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编 11-16 表征手段 GC-MS经验

» 本帖@通知

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

人活争口气~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lujianxia02

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:17:26
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化,在方法里面可以设置溶剂延迟时间,这样好像是为了保护质谱的灯丝,因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂,所分离的物质还没有析出,你可以参照相关文献先走标样试试你的出峰位置啊
5楼2014-07-22 10:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:17:29
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧 您设200度应该没问题吧 物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈
6楼2014-07-22 12:48:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

还有GC-MS出峰时间可以算出化合物的沸点吗?准确吗?改变进样口温度,会影响出峰时间吗?????
人活争口气~
2楼2014-07-21 23:30:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

求助 啊~为什么没人呢?
人活争口气~
3楼2014-07-22 09:30:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:15:59
devil小斌: 金币+5 2014-12-08 17:28:14
你确定看到的是苯胺的峰? 如何确定的,
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度,要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品
没个性不敢签名!
4楼2014-07-22 09:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-22 09:49:57
你确定看到的是苯胺的峰? 如何确定的,
具体不太了解 不过你还是调高进样口温度,要不这里堵了很麻烦

另外苯铵量少  是不是被甲醇掩盖
你试试纯样品

我的苯胺的峰是根据MS的匹配度看出来的啊~97%呢。。。浓度很大,都太大了,180℃会堵了吗???
人活争口气~
7楼2014-07-22 21:16:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-22 12:48:54
样品的保留时间和进样口温度关系不大吧 您设200度应该没问题吧 物质的出峰时间主要有柱温和色谱柱决定哈

关键是200℃的时候,苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了,因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~
人活争口气~
8楼2014-07-22 21:18:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
devil小斌: 金币+1 2014-07-22 21:30:24
引用回帖:
8楼: Originally posted by devil小斌 at 2014-07-22 21:18:22
关键是200℃的时候,苯胺的峰明显在3.5分钟就出来了,因为在3.75有苯胺的残留的峰残留~...

这就是色谱柱条件没有优化好
试试改变点柱温度等

还是没弄明白你仪器自动屏蔽是神马
柱反吹??
没个性不敢签名!
9楼2014-07-22 21:26:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

devil小斌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lujianxia02 at 2014-07-22 10:10:29
样品注射进去之后会进入一个气化室被气化,在方法里面可以设置溶剂延迟时间,这样好像是为了保护质谱的灯丝,因为在那个时间之前基本上进去的都是溶剂,所分离的物质还没有析出,你可以参照相关文献先走标样试试你的 ...

额,那为什么我的在3.75分钟之前就出来了苯胺呢???文献都没找到~~悲剧啊。。。我都迷茫了~
人活争口气~
10楼2014-07-22 21:27:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 devil小斌 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +4 gaoxiaoniuma 2026-02-28 6/300 2026-03-02 22:29 by gaoxiaoniuma
[考研] 求调剂 +11 yunziaaaaa 2026-03-01 13/650 2026-03-02 21:59 by sunny81
[考研] 268求调剂 +8 简单点0 2026-03-02 12/600 2026-03-02 21:42 by sunny81
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +9 吃宵夜1 2026-02-28 11/550 2026-03-02 20:14 by hypershenger
[考研] 302材料工程求调剂 +5 Doleres 2026-03-01 6/300 2026-03-02 19:53 by 张晓芳0105
[考研] 材料工程274求调剂 +5 Lilithan 2026-03-01 5/250 2026-03-02 19:39 by caszguilin
[考研] 考研复试调剂,过国家线的同学都可报名 +5 黑!在干嘛 2026-02-28 6/300 2026-03-02 19:30 by Dismas001
[考研] 275求调剂 +7 明远求学 2026-03-01 7/350 2026-03-02 19:22 by zhukairuo
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 5/250 2026-03-02 19:19 by 轻松不少随
[考研] 材料085601调剂 +5 多多子. 2026-03-02 5/250 2026-03-02 19:15 by zhukairuo
[考研] 清华大学 材料与化工 353分求调剂 +4 awaystay 2026-03-02 5/250 2026-03-02 17:33 by yeahyou
[考研] 一志愿东北大学材料专硕328,求调剂 +3 shs1083 2026-03-02 3/150 2026-03-02 17:27 by houyaoxu
[考研] 0856化工专硕求调剂 +15 董boxing 2026-03-01 15/750 2026-03-02 15:06 by 晃晃不许晃
[考研] 303求调剂 +5 今夏不夏 2026-03-01 5/250 2026-03-02 15:01 by 向上的胖东
[考研] 295求调剂 +8 19171856320 2026-02-28 8/400 2026-03-02 11:19 by yuchj
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +6 kyf化工 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:56 by 无际的草原
[考研] 264求调剂 +4 巴拉巴拉根556 2026-02-28 4/200 2026-03-02 10:48 by yuchj
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
信息提示
请填处理意见