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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求问GC还有GC-MS中高浓度待测物进样的问题
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 509604605 at 2014-11-05 22:07:56
有时候，你进一针溶剂，也会有峰出现。

这些峰，除了杂质，柱流失，就是你样品的残留。

有些样品浓度高了，残留在柱子里，一个月都出不来，不管你进什么样品，样品中都有残留化合物的峰，且很高。

啊 是这样啊 为什么不是一次性出来 而是要分好几次呢？
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11楼2014-11-06 17:21:25
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wxj85 at 2014-11-05 22:37:18
气象是会有残留，所以，除了，楼上的增大分流比，老化柱子啊！

老化柱子是升温加热吗？
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12楼2014-11-06 17:21:41
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-06 00:41:57
注意设定进样器的洗针程序，另外洗针溶剂要常更换。

洗针程序，一般是用甲醇洗两次？
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13楼2014-11-06 17:22:02
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
yuchimoqi: 金币+2 2014-11-07 17:03:30
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-05 21:22:02
洗针程序，一般是用甲醇洗两次？...

我一般是甲醇和乙酸乙酯。进样前甲醇洗两次，样品洗两次，排气泡三次，进样后甲醇和乙酸乙酯各洗两次。

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2014-11-06 22:20:44
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuchimoqi: 金币+2 2014-11-07 17:03:23
我觉得如果出峰完整，残留的应该微乎其微了，而且你这个浓度不算太高吧，如果实在不能稀释，调节分流比，另外，我们测样都是进前洗三次，进后再洗三次。
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微信公众号：食安小屋
15楼2014-11-06 23:25:19
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-06 22:20:44
我一般是甲醇和乙酸乙酯。进样前甲醇洗两次，样品洗两次，排气泡三次，进样后甲醇和乙酸乙酯各洗两次。
...

额 这么麻烦啊，那进样前和进样后的洗 岂不是需要很多额外时间
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16楼2014-11-07 17:02:02
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-06 23:25:19
我觉得如果出峰完整，残留的应该微乎其微了，而且你这个浓度不算太高吧，如果实在不能稀释，调节分流比，另外，我们测样都是进前洗三次，进后再洗三次。

峰形十分尖锐呢？
调节分流比的目的是如何呢？
进样前和进样后，都是用什么洗呢？不会很费时间么。。。
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17楼2014-11-07 17:03:17
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 509604605 at 2014-11-05 22:07:56
有时候，你进一针溶剂，也会有峰出现。

这些峰，除了杂质，柱流失，就是你样品的残留。

有些样品浓度高了，残留在柱子里，一个月都出不来，不管你进什么样品，样品中都有残留化合物的峰，且很高。

浓度高才这样吗？浓度稀释会避免这个问题吗？
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18楼2014-11-07 17:06:01
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99503102

版主 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-07 17:03:17
峰形十分尖锐呢？
调节分流比的目的是如何呢？
进样前和进样后，都是用什么洗呢？不会很费时间么。。。...

调大 分流比目的是降低直接进入色谱柱的样液浓度。洗针用的试剂不一样的，得看你的溶剂，我的是自动进样，所以洗多少次都不麻烦╮(╯▽╰)╭

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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微信公众号：食安小屋
19楼2014-11-07 17:13:13
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-07 17:13:13
调大 分流比目的是降低直接进入色谱柱的样液浓度。洗针用的试剂不一样的，得看你的溶剂，我的是自动进样，所以洗多少次都不麻烦╮(╯▽╰)╭
...

额，原谅我一生放荡不羁智商低。。。
调大 分流比目的是降低直接进入色谱柱的样液浓度，不就成了一个样品分成好几个样品进样了么。。。。
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20楼2014-11-07 17:25:18
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