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shaka-fz新虫 (著名写手)
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[求助]
紧急求助！GC-MS图谱分析的问题
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我用GC-MS做降解中间产物分析，目标物是活性红X-3B的降解产物。我是用二氯甲烷把讲解中间产物给萃取出来然后进柱。因为我所用的活性红是工业级的，不纯，所以我把进水作为参照。就是说，进水我也做一个，出水也做一个，两相对比。 现在出现几个问题求教高手，希望高手们能够不吝赐教。 1、进水的图谱里出现非常多的硅氧烷峰，而且匹配度极高，但我觉得这些都不是柱泄漏造成的。因为我用空白的二氯甲烷和其他的样品都试过，均没有出现硅氧烷峰，只有两个进水样品有。这让我百思不得其解。到底是为什么呢？ 2、进水和出水的峰差别不是非常大（这里是除去那些硅氧烷峰之后说的，因为出水没有硅氧烷峰）。也就是说，进水里有的峰出水里基本也有。但是有的时候同时出现的峰质谱确认为是不同的东西。比如说，在6分50秒的时候，两个样品都有出峰，但是质谱显示这是两个不同的东西。按照理论来说同一时间出的峰当然也有可能是不同的东西，但是我一个进水一个出水，同一时间出的居然是不同的东西，我感觉很疑惑，这有可能么？ 3、有的峰，出水和进水的样品里都有，但是峰的面积明显不同，比如说进水里有某个峰，出水里也有，质谱也显示它们可能是同一种物质，但是出水里的峰明显比进水里高，这样的话可不可以认为是确实有这种中间产物生成？不过这样也有点太巧合了吧？ 4、关于匹配度，匹配度越高确定性就越大，那么要多高才能算数呢？是不是非要百分之八十以上？我的那些峰匹配度都不高，百分之六十就算比较高了，这样要怎么办好呢？ |
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【答案】应助回帖
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xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:00:47
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xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:00:47
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这个GC-MS得出的图谱不能直接得到具体的结果表明，还是要通过学习其它的结构测定来配合一起说明问题才具有说服力。 不知道 做GC时选用的固定相是什么，你可以问问相关的人员。水的极性是相当大的，也可能固定相是硅胶一类的东西吧。水与硅胶还是有一定的溶解作用的，二氯甲烷就没有了，而且二氯甲方烷的极性要小些。 质谱显示可能是同种物质，也可能是同类物质，这个不能直接参确定，特别是对于一些结构图稍有些复杂的物质。所以最好能有其它的测试手段佐证。 那个匹配度建议不要太当真，最好从物质结构图破碎的机理上考虑一下。那数据库中给的参考物质，不要先当作目标物质，最好先当作目标物质的可能结构来处理比较好。 |
2楼2012-11-28 00:53:18
【答案】应助回帖
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shaka-fz: 金币+5 2012-12-01 13:30:16
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shaka-fz: 金币+5 2012-12-01 13:30:16
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1、是不是你进水的样品没处理好？如果用的非极性或者弱极性柱子，你的样品要是没处理好还有水的话就会造成柱流失很大； 2、你所说的显示的是两种不同的东西是同类的物质吗？如果是同类物质，那出峰时间差不多也正常，可能是降解的产物； 3、如果你分析觉得不可能是降解产物，也许是杂质，含量不稳定； 4、像你这样基体复杂，匹配度不高也正常，其实主要还是要靠自己判断，匹配度仅供参考 反正气质定性只是辅助，尤其是复杂基体，最好还是有其他手段辅助 |
3楼2012-11-28 08:37:00
shaka-fz
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shaka-fz
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