应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 这个GC-MS图是哪里出了问题
251/3返回列表123下一页
查看: 2240  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小不忍

银虫 (小有名气)

[求助] 这个GC-MS图是哪里出了问题

各位高手
我这张图示怎么了？
本人小白

测试条件如下：
样品浓度:200-250ppm
升温速度:60℃→2℃/min→110℃（保持30min）→5℃/min→130℃（保持3min）
流速：1mL/L
质荷比（m/z）：10-420
扫描：SCAN


[ Last edited by 小不忍 on 2012-6-19 at 13:31 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
我是坏人，我就看看
1楼 2012-06-17 11:26:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-19 23:32:02
样品浓度太高，一般不超过10ppm，即不超过10ng/微升。有些物质的响应度不高，可以加大浓度，100ppm也足够了。
不知道你的全图是怎样的。升温程序太慢，虽然你的物质100度就挥发，从你的时间程序来看，总程序是62min，达到100度需要20min。100度是样品的挥发温度，不是样品的裂解温度。具体你可以参考：纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究。
建议你做检测前先查阅相关文献。
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2012-06-19 22:43:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前面有点像溶剂没有完全排空的感觉，另外进样浓度太大了，饱和现象容易出现
赞一下(1人) 回复此楼
爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
5楼2012-06-19 18:01:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-19 18:29:54
溶剂没有完全排空的话是因为 温度太低导致的吗？...

就是溶剂延迟的时间不够，跟温度有关系的
赞一下(1人) 回复此楼
爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
8楼2012-06-19 19:32:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

teachen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你要确定你的目标物出峰时间，前面的峰也不一定影响的结果分析，如果你的物质在比较早的时间出峰，你可以选择更换SIM来做，特别是你的range在从10开始这么低，肯定是这样的
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2012-06-20 08:40:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hrlzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用乙酸乙酯做溶剂，个人感觉溶剂切除时间要稍微大一点，3分钟有点短了，另外质谱的采集范围下限设得太低，干扰会比较大，一般设到50左右比较好。
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2012-06-20 11:20:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hsinland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

延迟时间不够，溶剂没完全排干净，再后延个半分钟试试吧，另外你的这个分析物的极性如何，感觉你的谱峰好宽，DB-5应该是适合分析小极性的物质的，不知道以上信息对你是否有帮助。
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2012-06-20 12:16:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hrlzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-20 14:02:21
多谢，觉得这个温度设置程序合理吗？
我看文献上的峰形都又尖又窄，我这个图怎么这么宽呢？...

初始的升温速率有点小，一般我们都会设5或10度每分钟，而且110度的保持时间个人感觉没必要那么长，一般3、5分钟差不多。呵呵，个人经验，仅供参考。
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2012-06-20 14:29:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-23 01:36:51
毛细管柱容量是很有限的,而且对于你的分流比你没有说明,感觉你的分析基线很不稳,难道是用热解析连气质做的,进样口压力变化太大,其实含磷挥发物可以考虑大口径柱+顶空+fpd检测器,也许会有很好的效果.
赞一下(1人) 回复此楼
20楼2012-06-22 23:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypng

金虫 (小有名气)
溶剂本身没有问题,问题的关键在于初始柱温是冷柱头进样,你的进样口温度温度设置的是多少?千万别只设100,这样物质进入汽化室汽化不完全,导致峰宽变宽,同时不论分流不分流进样方式,查查分流阀开启的时间是多少?我的建议是提高进样口温度,这样冷柱头进样才能发挥作用.
赞一下(1人) 回复此楼
22楼2012-06-23 08:26:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只看着基线不好啊，质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。
赞一下 回复此楼
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-19 17:24:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-19 17:24:17
只看着基线不好啊，质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。

谢谢
不好意思，我不了解这个，升温程序改成一个是就用一个温度吗？

柱子是DB-5的
一个磷系阻燃剂的挥发物分析（100℃挥发出来的）
因此温度设置就没有太高；
赞一下 回复此楼
我是坏人，我就看看
3楼2012-06-19 17:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wddmq

木虫 (正式写手)
我也没做过质谱，但你这给出来的应该是气相的那部分图吧？基线很差，不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的？顶空还是直接进样？用的仪器品牌？做别的样品是否也是这个样？
赞一下 回复此楼
1234
4楼2012-06-19 17:44:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-19 17:44:09
我也没做过质谱，但你这给出来的应该是气相的那部分图吧？基线很差，不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的？顶空还是直接进样？用的仪器品牌？做别的样品是否也是这个样？

谢谢回复
我之前没做过，这是第一次。做完的图就是这样的，溶剂是乙酸乙酯，直接进样。仪器是安捷伦的6890N/5973C
赞一下 回复此楼
我是坏人，我就看看
6楼2012-06-19 18:28:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-06-19 18:01:23
前面有点像溶剂没有完全排空的感觉，另外进样浓度太大了，饱和现象容易出现

溶剂没有完全排空的话是因为 温度太低导致的吗？
赞一下 回复此楼
我是坏人，我就看看
7楼2012-06-19 18:29:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-19 22:41:51
你看看，能不能对你有帮助
赞一下 回复此楼

» 本帖附件资源列表
梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-06-19 21:34:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-19 21:34:31
你看看，能不能对你有帮助

非常感谢！
回复此楼
我是坏人，我就看看
10楼2012-06-19 22:42:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小不忍 的主题更新
251/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 深圳大学硕士招生（2026秋，传感器方向，仅录取第一志愿） +4 xujiaoszu 2026-03-11 8/400 2026-03-16 09:45 by xujiaoszu
[考研] 环境工程调剂 +3 大可digkids 2026-03-16 3/150 2026-03-16 09:09 by DDDddddmm
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +6 一鸭鸭哟 2026-03-14 7/350 2026-03-15 22:12 by Winj1e
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-15 5/250 2026-03-15 20:38 by Logic2024
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 云南财经大学信息学院计算机学硕专硕学位点 +3 zjptai 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:23 by 飞行琦
[考研] 307求调剂 +7 超级伊昂大王 2026-03-10 7/350 2026-03-14 00:49 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。，。，。，。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生，2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭