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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 这个GC-MS图是哪里出了问题
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小不忍

银虫 (小有名气)

[求助] 这个GC-MS图是哪里出了问题

各位高手
我这张图示怎么了？
本人小白

测试条件如下：
样品浓度:200-250ppm
升温速度:60℃→2℃/min→110℃（保持30min）→5℃/min→130℃（保持3min）
流速：1mL/L
质荷比（m/z）：10-420
扫描：SCAN


[ Last edited by 小不忍 on 2012-6-19 at 13:31 ]
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我是坏人，我就看看
1楼 2012-06-17 11:26:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-19 23:32:02
样品浓度太高，一般不超过10ppm，即不超过10ng/微升。有些物质的响应度不高，可以加大浓度，100ppm也足够了。
不知道你的全图是怎样的。升温程序太慢，虽然你的物质100度就挥发，从你的时间程序来看，总程序是62min，达到100度需要20min。100度是样品的挥发温度，不是样品的裂解温度。具体你可以参考：纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究。
建议你做检测前先查阅相关文献。
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11楼2012-06-19 22:43:14
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前面有点像溶剂没有完全排空的感觉，另外进样浓度太大了，饱和现象容易出现
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
5楼2012-06-19 18:01:23
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-19 18:29:54
溶剂没有完全排空的话是因为 温度太低导致的吗？...

就是溶剂延迟的时间不够，跟温度有关系的
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
8楼2012-06-19 19:32:09
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teachen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你要确定你的目标物出峰时间，前面的峰也不一定影响的结果分析，如果你的物质在比较早的时间出峰，你可以选择更换SIM来做，特别是你的range在从10开始这么低，肯定是这样的
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13楼2012-06-20 08:40:20
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hrlzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用乙酸乙酯做溶剂，个人感觉溶剂切除时间要稍微大一点，3分钟有点短了，另外质谱的采集范围下限设得太低，干扰会比较大，一般设到50左右比较好。
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14楼2012-06-20 11:20:52
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hsinland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

延迟时间不够，溶剂没完全排干净，再后延个半分钟试试吧，另外你的这个分析物的极性如何，感觉你的谱峰好宽，DB-5应该是适合分析小极性的物质的，不知道以上信息对你是否有帮助。
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15楼2012-06-20 12:16:13
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hrlzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-20 14:02:21
多谢，觉得这个温度设置程序合理吗？
我看文献上的峰形都又尖又窄，我这个图怎么这么宽呢？...

初始的升温速率有点小，一般我们都会设5或10度每分钟，而且110度的保持时间个人感觉没必要那么长，一般3、5分钟差不多。呵呵，个人经验，仅供参考。
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19楼2012-06-20 14:29:15
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-23 01:36:51
毛细管柱容量是很有限的,而且对于你的分流比你没有说明,感觉你的分析基线很不稳,难道是用热解析连气质做的,进样口压力变化太大,其实含磷挥发物可以考虑大口径柱+顶空+fpd检测器,也许会有很好的效果.
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20楼2012-06-22 23:37:10
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ypng

金虫 (小有名气)
溶剂本身没有问题,问题的关键在于初始柱温是冷柱头进样,你的进样口温度温度设置的是多少?千万别只设100,这样物质进入汽化室汽化不完全,导致峰宽变宽,同时不论分流不分流进样方式,查查分流阀开启的时间是多少?我的建议是提高进样口温度,这样冷柱头进样才能发挥作用.
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22楼2012-06-23 08:26:32
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只看着基线不好啊，质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-19 17:24:17
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-19 17:24:17
只看着基线不好啊，质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。

谢谢
不好意思，我不了解这个，升温程序改成一个是就用一个温度吗？

柱子是DB-5的
一个磷系阻燃剂的挥发物分析（100℃挥发出来的）
因此温度设置就没有太高；
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我是坏人，我就看看
3楼2012-06-19 17:33:02
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wddmq

木虫 (正式写手)
我也没做过质谱，但你这给出来的应该是气相的那部分图吧？基线很差，不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的？顶空还是直接进样？用的仪器品牌？做别的样品是否也是这个样？
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1234
4楼2012-06-19 17:44:09
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-19 17:44:09
我也没做过质谱，但你这给出来的应该是气相的那部分图吧？基线很差，不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的？顶空还是直接进样？用的仪器品牌？做别的样品是否也是这个样？

谢谢回复
我之前没做过，这是第一次。做完的图就是这样的，溶剂是乙酸乙酯，直接进样。仪器是安捷伦的6890N/5973C
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我是坏人，我就看看
6楼2012-06-19 18:28:23
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-06-19 18:01:23
前面有点像溶剂没有完全排空的感觉，另外进样浓度太大了，饱和现象容易出现

溶剂没有完全排空的话是因为 温度太低导致的吗？
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我是坏人，我就看看
7楼2012-06-19 18:29:54
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-19 22:41:51
你看看，能不能对你有帮助
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梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-06-19 21:34:31
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-19 21:34:31
你看看，能不能对你有帮助

非常感谢！
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我是坏人，我就看看
10楼2012-06-19 22:42:06
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