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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 这个GC-MS图是哪里出了问题
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小不忍

银虫 (小有名气)

[求助] 这个GC-MS图是哪里出了问题

各位高手
我这张图示怎么了？
本人小白

测试条件如下：
样品浓度:200-250ppm
升温速度:60℃→2℃/min→110℃（保持30min）→5℃/min→130℃（保持3min）
流速：1mL/L
质荷比（m/z）：10-420
扫描：SCAN


[ Last edited by 小不忍 on 2012-6-19 at 13:31 ]
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我是坏人，我就看看
1楼 2012-06-17 11:26:53
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-19 23:32:02
样品浓度太高，一般不超过10ppm，即不超过10ng/微升。有些物质的响应度不高，可以加大浓度，100ppm也足够了。
不知道你的全图是怎样的。升温程序太慢，虽然你的物质100度就挥发，从你的时间程序来看，总程序是62min，达到100度需要20min。100度是样品的挥发温度，不是样品的裂解温度。具体你可以参考：纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究。
建议你做检测前先查阅相关文献。
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2012-06-19 22:43:14
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只看着基线不好啊，质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-19 17:24:17
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-19 17:24:17
只看着基线不好啊，质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。

谢谢
不好意思，我不了解这个，升温程序改成一个是就用一个温度吗？

柱子是DB-5的
一个磷系阻燃剂的挥发物分析（100℃挥发出来的）
因此温度设置就没有太高；
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我是坏人，我就看看
3楼2012-06-19 17:33:02
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wddmq

木虫 (正式写手)
我也没做过质谱，但你这给出来的应该是气相的那部分图吧？基线很差，不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的？顶空还是直接进样？用的仪器品牌？做别的样品是否也是这个样？
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1234
4楼2012-06-19 17:44:09
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