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小不忍

银虫 (小有名气)

[求助] 这个GC-MS图是哪里出了问题

各位高手
我这张图示怎么了?
本人小白

测试条件如下:
样品浓度:200-250ppm
升温速度:60℃→2℃/min→110℃(保持30min)→5℃/min→130℃(保持3min)
流速:1mL/L
质荷比(m/z):10-420
扫描:SCAN


[ Last edited by 小不忍 on 2012-6-19 at 13:31 ]
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我是坏人,我就看看
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-19 23:32:02
样品浓度太高,一般不超过10ppm,即不超过10ng/微升。有些物质的响应度不高,可以加大浓度,100ppm也足够了。
不知道你的全图是怎样的。升温程序太慢,虽然你的物质100度就挥发,从你的时间程序来看,总程序是62min,达到100度需要20min。100度是样品的挥发温度,不是样品的裂解温度。具体你可以参考:纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究。
建议你做检测前先查阅相关文献。
11楼2012-06-19 22:43:14
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
前面有点像溶剂没有完全排空的感觉,另外进样浓度太大了,饱和现象容易出现
爱生活爱分析,向植物学习每天成长一点点!欢迎常来基金申请分析版,闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
5楼2012-06-19 18:01:23
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-19 18:29:54
溶剂没有完全排空的话是因为 温度太低导致的吗?...

就是溶剂延迟的时间不够,跟温度有关系的
爱生活爱分析,向植物学习每天成长一点点!欢迎常来基金申请分析版,闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
8楼2012-06-19 19:32:09
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teachen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先你要确定你的目标物出峰时间,前面的峰也不一定影响的结果分析,如果你的物质在比较早的时间出峰,你可以选择更换SIM来做,特别是你的range在从10开始这么低,肯定是这样的
13楼2012-06-20 08:40:20
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hrlzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用乙酸乙酯做溶剂,个人感觉溶剂切除时间要稍微大一点,3分钟有点短了,另外质谱的采集范围下限设得太低,干扰会比较大,一般设到50左右比较好。
14楼2012-06-20 11:20:52
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hsinland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

延迟时间不够,溶剂没完全排干净,再后延个半分钟试试吧,另外你的这个分析物的极性如何,感觉你的谱峰好宽,DB-5应该是适合分析小极性的物质的,不知道以上信息对你是否有帮助。
15楼2012-06-20 12:16:13
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hrlzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-20 14:02:21
多谢,觉得这个温度设置程序合理吗?
我看文献上的峰形都又尖又窄,我这个图怎么这么宽呢?...

初始的升温速率有点小,一般我们都会设5或10度每分钟,而且110度的保持时间个人感觉没必要那么长,一般3、5分钟差不多。呵呵,个人经验,仅供参考。
19楼2012-06-20 14:29:15
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-23 01:36:51
毛细管柱容量是很有限的,而且对于你的分流比你没有说明,感觉你的分析基线很不稳,难道是用热解析连气质做的,进样口压力变化太大,其实含磷挥发物可以考虑大口径柱+顶空+fpd检测器,也许会有很好的效果.
20楼2012-06-22 23:37:10
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ypng

金虫 (小有名气)

溶剂本身没有问题,问题的关键在于初始柱温是冷柱头进样,你的进样口温度温度设置的是多少?千万别只设100,这样物质进入汽化室汽化不完全,导致峰宽变宽,同时不论分流不分流进样方式,查查分流阀开启的时间是多少?我的建议是提高进样口温度,这样冷柱头进样才能发挥作用.
22楼2012-06-23 08:26:32
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只看着基线不好啊,质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-06-19 17:24:17
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小不忍

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-19 17:24:17
只看着基线不好啊,质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。

谢谢
不好意思,我不了解这个,升温程序改成一个是就用一个温度吗?

柱子是DB-5的
一个磷系阻燃剂的挥发物分析(100℃挥发出来的)
因此温度设置就没有太高;
我是坏人,我就看看
3楼2012-06-19 17:33:02
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wddmq

木虫 (正式写手)

我也没做过质谱,但你这给出来的应该是气相的那部分图吧?基线很差,不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的?顶空还是直接进样?用的仪器品牌?做别的样品是否也是这个样?
1234
4楼2012-06-19 17:44:09
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小不忍

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-19 17:44:09
我也没做过质谱,但你这给出来的应该是气相的那部分图吧?基线很差,不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的?顶空还是直接进样?用的仪器品牌?做别的样品是否也是这个样?

谢谢回复
我之前没做过,这是第一次。做完的图就是这样的,溶剂是乙酸乙酯,直接进样。仪器是安捷伦的6890N/5973C
我是坏人,我就看看
6楼2012-06-19 18:28:23
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小不忍

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-06-19 18:01:23
前面有点像溶剂没有完全排空的感觉,另外进样浓度太大了,饱和现象容易出现

溶剂没有完全排空的话是因为 温度太低导致的吗?
我是坏人,我就看看
7楼2012-06-19 18:29:54
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★
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小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-19 22:41:51
你看看,能不能对你有帮助

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梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-06-19 21:34:31
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小不忍

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-19 21:34:31
你看看,能不能对你有帮助

非常感谢!
我是坏人,我就看看
10楼2012-06-19 22:42:06
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