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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 这个GC-MS图是哪里出了问题
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-19 23:32:02
样品浓度太高，一般不超过10ppm，即不超过10ng/微升。有些物质的响应度不高，可以加大浓度，100ppm也足够了。
不知道你的全图是怎样的。升温程序太慢，虽然你的物质100度就挥发，从你的时间程序来看，总程序是62min，达到100度需要20min。100度是样品的挥发温度，不是样品的裂解温度。具体你可以参考：纺织品中溴系和磷系阻燃剂气质联用检测方法的研究。
建议你做检测前先查阅相关文献。
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11楼2012-06-19 22:43:14
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-06-19 19:32:09
就是溶剂延迟的时间不够，跟温度有关系的...

那是应该把温度再高点？
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我是坏人，我就看看
12楼2012-06-19 22:45:15
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teachen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你要确定你的目标物出峰时间，前面的峰也不一定影响的结果分析，如果你的物质在比较早的时间出峰，你可以选择更换SIM来做，特别是你的range在从10开始这么低，肯定是这样的
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13楼2012-06-20 08:40:20
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hrlzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用乙酸乙酯做溶剂，个人感觉溶剂切除时间要稍微大一点，3分钟有点短了，另外质谱的采集范围下限设得太低，干扰会比较大，一般设到50左右比较好。
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14楼2012-06-20 11:20:52
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hsinland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

延迟时间不够，溶剂没完全排干净，再后延个半分钟试试吧，另外你的这个分析物的极性如何，感觉你的谱峰好宽，DB-5应该是适合分析小极性的物质的，不知道以上信息对你是否有帮助。
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15楼2012-06-20 12:16:13
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by teachen at 2012-06-20 08:40:20
首先你要确定你的目标物出峰时间，前面的峰也不一定影响的结果分析，如果你的物质在比较早的时间出峰，你可以选择更换SIM来做，特别是你的range在从10开始这么低，肯定是这样的

多谢，我试试吧
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我是坏人，我就看看
16楼2012-06-20 14:00:04
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by hrlzy at 2012-06-20 11:20:52
用乙酸乙酯做溶剂，个人感觉溶剂切除时间要稍微大一点，3分钟有点短了，另外质谱的采集范围下限设得太低，干扰会比较大，一般设到50左右比较好。

多谢，觉得这个温度设置程序合理吗？
我看文献上的峰形都又尖又窄，我这个图怎么这么宽呢？
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我是坏人，我就看看
17楼2012-06-20 14:02:21
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小不忍

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by hsinland at 2012-06-20 12:16:13
延迟时间不够，溶剂没完全排干净，再后延个半分钟试试吧，另外你的这个分析物的极性如何，感觉你的谱峰好宽，DB-5应该是适合分析小极性的物质的，不知道以上信息对你是否有帮助。

谢谢，
我也不知道我的分析我物具体有什么，就知道原始是个磷系阻燃剂，在100℃下挥发出来的东西。
在DB-5的柱子下，峰宽说明极性大还是小？
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我是坏人，我就看看
18楼2012-06-20 14:05:21
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hrlzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-20 14:02:21
多谢，觉得这个温度设置程序合理吗？
我看文献上的峰形都又尖又窄，我这个图怎么这么宽呢？...

初始的升温速率有点小，一般我们都会设5或10度每分钟，而且110度的保持时间个人感觉没必要那么长，一般3、5分钟差不多。呵呵，个人经验，仅供参考。
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19楼2012-06-20 14:29:15
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小不忍: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-23 01:36:51
毛细管柱容量是很有限的,而且对于你的分流比你没有说明,感觉你的分析基线很不稳,难道是用热解析连气质做的,进样口压力变化太大,其实含磷挥发物可以考虑大口径柱+顶空+fpd检测器,也许会有很好的效果.
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20楼2012-06-22 23:37:10
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