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小不忍

银虫 (小有名气)

[求助] 这个GC-MS图是哪里出了问题

各位高手
我这张图示怎么了?
本人小白

测试条件如下:
样品浓度:200-250ppm
升温速度:60℃→2℃/min→110℃(保持30min)→5℃/min→130℃(保持3min)
流速:1mL/L
质荷比(m/z):10-420
扫描:SCAN


[ Last edited by 小不忍 on 2012-6-19 at 13:31 ]
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我是坏人,我就看看
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hrlzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 小不忍 at 2012-06-20 14:02:21
多谢,觉得这个温度设置程序合理吗?
我看文献上的峰形都又尖又窄,我这个图怎么这么宽呢?...

初始的升温速率有点小,一般我们都会设5或10度每分钟,而且110度的保持时间个人感觉没必要那么长,一般3、5分钟差不多。呵呵,个人经验,仅供参考。
19楼2012-06-20 14:29:15
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只看着基线不好啊,质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-06-19 17:24:17
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小不忍

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-19 17:24:17
只看着基线不好啊,质谱没用过。

升温程序改成一个不行吗。

谢谢
不好意思,我不了解这个,升温程序改成一个是就用一个温度吗?

柱子是DB-5的
一个磷系阻燃剂的挥发物分析(100℃挥发出来的)
因此温度设置就没有太高;
我是坏人,我就看看
3楼2012-06-19 17:33:02
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wddmq

木虫 (正式写手)

我也没做过质谱,但你这给出来的应该是气相的那部分图吧?基线很差,不过跟梯度倒是没关系。建议你把全图都放上来。还有你是用什么作溶剂的?顶空还是直接进样?用的仪器品牌?做别的样品是否也是这个样?
1234
4楼2012-06-19 17:44:09
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