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求助关于封闭异氰酸酯的实验方法 已有8人参与
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自己做了很多次一直不成功，请各位小木虫的大神们帮下忙，告诉下我到底该如何操作 我这两天在做用亚硫酸氢钠直接封闭TDI单体的实验，文献上也说的很清楚，我也是按照文献上的方法做的，但是就是没有成功 我的实验步骤是： 1、称取18g亚硫酸氢钠与54g去离子水，再加3g异丙醇，放入四口烧瓶 2、称取13.7gTDI，再加入4g丙酮 3、在搅拌、氮气保护和5℃的水浴条件下将TDI滴加到亚硫酸氢钠水溶液中 是按照异氰酸酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1.1取得量，称取药品是准确称取，氮气保护和5℃水浴也没问题，搅拌速率没法看，反正挺快的 = =！，滴加速率也不太好控制，差不多是1.5-3秒一滴，滴加进去反应接近两小时，烧瓶里面是悬浊液，还有一些白色的小团的物质附在瓶壁上 这是按照专利上面的方法做的，专利名称是《一种水溶性封闭异氰酸酯单体的制备方法》，既然前面的都没问题那应该是搅拌速率和滴加速率的问题了，还请大家给点建议 |
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