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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助关于封闭异氰酸酯的实验方法
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hu26chen

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于封闭异氰酸酯的实验方法 已有8人参与

自己做了很多次一直不成功，请各位小木虫的大神们帮下忙，告诉下我到底该如何操作

我这两天在做用亚硫酸氢钠直接封闭TDI单体的实验，文献上也说的很清楚，我也是按照文献上的方法做的，但是就是没有成功

我的实验步骤是： 1、称取18g亚硫酸氢钠与54g去离子水，再加3g异丙醇，放入四口烧瓶
                             2、称取13.7gTDI，再加入4g丙酮
                             3、在搅拌、氮气保护和5℃的水浴条件下将TDI滴加到亚硫酸氢钠水溶液中

是按照异氰酸酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1.1取得量，称取药品是准确称取，氮气保护和5℃水浴也没问题，搅拌速率没法看，反正挺快的 = =！，滴加速率也不太好控制，差不多是1.5-3秒一滴，滴加进去反应接近两小时，烧瓶里面是悬浊液，还有一些白色的小团的物质附在瓶壁上

这是按照专利上面的方法做的，专利名称是《一种水溶性封闭异氰酸酯单体的制备方法》，既然前面的都没问题那应该是搅拌速率和滴加速率的问题了，还请大家给点建议
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1楼 2014-11-29 18:10:31
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谢文俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流 2014-11-30 13:10:13
可能是TDI和水生成了聚脲了

[ 发自小木虫客户端 ]
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做出成绩
3楼2014-11-30 09:25:05
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韩松

木虫 (著名写手)

专利虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
专利上写的能信么，建议你打电话问问发明人
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2楼2014-11-29 22:11:26
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色，无色劫财！

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流 2014-11-30 13:10:27
亚硫酸氢钠是固体无机物，tdi是液体有机物，你说它俩能有多少接触呢？
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告别北漂！
4楼2014-11-30 11:41:13
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sbsb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这试验在开玩笑么。。。谁写的专利额，封端哪有这样做的，水与NCO反应很快的，直接生成胺基甲酸酯再生成聚脲了，肯定出现聚脲不溶物啦，去看看书吧，比专利好多了。。。
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super
5楼2014-12-02 12:58:18
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