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hu26chen

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于封闭异氰酸酯的实验方法 已有8人参与

自己做了很多次一直不成功,请各位小木虫的大神们帮下忙,告诉下我到底该如何操作

我这两天在做用亚硫酸氢钠直接封闭TDI单体的实验,文献上也说的很清楚,我也是按照文献上的方法做的,但是就是没有成功

我的实验步骤是: 1、称取18g亚硫酸氢钠与54g去离子水,再加3g异丙醇,放入四口烧瓶
                             2、称取13.7gTDI,再加入4g丙酮
                             3、在搅拌、氮气保护和5℃的水浴条件下将TDI滴加到亚硫酸氢钠水溶液中

是按照异氰酸酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1.1取得量,称取药品是准确称取,氮气保护和5℃水浴也没问题,搅拌速率没法看,反正挺快的 = =!,滴加速率也不太好控制,差不多是1.5-3秒一滴,滴加进去反应接近两小时,烧瓶里面是悬浊液,还有一些白色的小团的物质附在瓶壁上

这是按照专利上面的方法做的,专利名称是《一种水溶性封闭异氰酸酯单体的制备方法》,既然前面的都没问题那应该是搅拌速率和滴加速率的问题了,还请大家给点建议
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韩松

木虫 (著名写手)

专利虫


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专利上写的能信么,建议你打电话问问发明人
2楼2014-11-29 22:11:26
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谢文俊

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流 2014-11-30 13:10:13
可能是TDI和水生成了聚脲了

[ 发自小木虫客户端 ]
做出成绩
3楼2014-11-30 09:25:05
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色,无色劫财!

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流 2014-11-30 13:10:27
亚硫酸氢钠是固体无机物,tdi是液体有机物,你说它俩能有多少接触呢?
告别北漂!
4楼2014-11-30 11:41:13
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sbsb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这试验在开玩笑么。。。谁写的专利额,封端哪有这样做的,水与NCO反应很快的,直接生成胺基甲酸酯再生成聚脲了,肯定出现聚脲不溶物啦,去看看书吧,比专利好多了。。。
super
5楼2014-12-02 12:58:18
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空明之小

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
水与NCO反应很快的,直接生成胺基甲酸酯再生成聚脲了,肯定出现聚脲不溶物啦,去看看书吧,比专利好多了。
在路上
6楼2014-12-02 13:30:50
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ggarvggarv

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
封端不加水的,虽然我没做过,但是这个反应和正常的封端反应就不一样。我估计异丙醇才是这个反应的封端剂。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-12-02 13:57:19
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无视军团

版主 (文坛精英)

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专利的方法谁都做不出来的,将TDI往水溶液中滴加,TDI肯定会和水起反应啊
8楼2014-12-02 14:35:02
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916807856

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

希望有帮助。。。

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