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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求解：聚氨酯合成中发生凝胶现象
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wcjecho

金虫 (小有名气)

[求助] 求解：聚氨酯合成中发生凝胶现象

本人用MDI:N-甲基二乙醇胺=1.5：1 在DMAc中，温度50C，将N-甲基二乙醇胺（其中加入Et3N作为催化剂）滴加到MDI中，反应半个小时左右，发生凝胶现象，此时N-甲基二乙醇胺还未滴加完毕。请教各位大侠，凝胶原因？
（1）请大家帮忙看看次反应步骤是否可行？本人初次做聚氨酯
（2）是不是DMAc必须除水？是否需要加催化剂，三乙胺还需要除水吗？N-甲基二乙醇胺还需要除水吗？
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1楼2011-10-01 20:35:16
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宜城游子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-01 23:27:10
wcjecho(金币+2): 谢谢 2011-10-02 20:04:58
步骤和温度都没问题，我见过类似的，不过是二甲基乙醇胺制备半封闭异氰酸酯，我看文献上都是用有机锡做催化剂，有机胺的没看过，可能孤陋寡闻了
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2楼2011-10-01 22:28:12
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zb小虎

木虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-03 11:59:03
都需要除水的，异氰酸根对羟基非常敏感！
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3楼2011-10-02 10:40:06
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wcjecho

金虫 (小有名气)
我开始是7g MDI在DMAc中，这样的浓度会不会有点高，浓度高了是不是也会引起凝胶？还是仅仅是没有除水的原因？
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4楼2011-10-02 20:08:07
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wcjecho

金虫 (小有名气)
wgs8136: 回复某人帖子的时候，点击右下角引用回复~ 2011-10-03 12:00:04
大家多多讨论啊，讨论时请选择应助回帖，将都会获得金币。
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5楼2011-10-02 20:11:53
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wcjecho

金虫 (小有名气)
人呢？？？？？？
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6楼2011-10-03 10:30:26
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jmjgzw

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来交流 ~ 2011-10-03 11:59:31
wcjecho(金币+3): 2011-10-03 19:38:36
看你的样品应该是在做阳离子型水性聚氨酯吧，由于DMAC本身就有对反应的催化作用，所以不需要再加三乙胺，温度也甚至可以再低一些，同时要密切注意粘度的变化，及时补加丙酮降低粘度。实验室做这种聚氨酯的实验确实很容易凝胶。多做做，找到感觉就好了。关键是经验
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7楼2011-10-03 11:31:20
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wcjecho

金虫 (小有名气)
★
wgs8136(金币+1): 2011-10-04 10:22:15
wgs8136: 欢迎常来交流 ~ 2011-10-04 10:22:21
如果加入丙酮，当反应结束后，如何除去啊？旋转蒸发吗？那最后旋转蒸发，会不会又导致凝胶啊？
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8楼2011-10-03 19:42:08
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jmjgzw

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wcjecho(金币+2): 2011-10-04 09:42:08
wgs8136(金币+2): 2011-10-04 10:22:26
wgs8136: 欢迎常来高分子版块， 2011-10-04 10:22:31
被你的金币收买 了。 如果只是实验室里做做，丙酮不需要除掉，在最后成膜的过程中会自然挥发掉不会影响任何性能。 如果是生产或许会有成本的考虑，去回收丙酮，但是设备上也需要投入。 最后丙酮挥发的时候体系里已经没有可以反应的活性基团了，又怎么会凝胶呢？
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9楼2011-10-04 00:15:10
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wcjecho

金虫 (小有名气)
谢谢
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10楼2011-10-04 09:42:27
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