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zhangyan3032

木虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯合成过程中凝胶

本人正在做合成聚氨酯的实验,可总是凝胶,想请教原因,以下是实验过程
1.硬段和软段分别为TDI和PPG2000,R值-NCO/-OH为1.4
2.反应前24gPPG脱水,然后与18.86gTDI混合加热到75℃,反应1h
3.降温到40℃,加入溶于无水DMF的DMPA3.5g,升温至75℃,加入一滴二月桂酸二丁基锡引发剂,反应1h
4.降温至40℃,加入预先减压蒸馏的1,4-丁二醇3.5g,刚加入就有凝胶现象用丙酮稀释也不行。

DMF是用4A分子筛泡两个星期,DMPA在真空干燥箱120℃烘4h,TDI直接使用,所有玻璃器皿都是从烘箱里取用,N2气体过干燥塔
反应前部分都很好,但一加入BDO就凝胶,请高手指点问题出在哪里,不胜感激哈!!!
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聚氨酯合成凝胶

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嘿嘿大家好多多指教
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arahman

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2011-09-24 14:51:15
算算nco、oh,加扩练级可以滴定
5楼2011-09-24 14:44:48
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普通回帖

qdhyhs

木虫 (正式写手)

为往圣继绝学

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-09-20 16:55:26
zhangyan3032(金币+5): 2011-09-25 21:04:57
算一算平均官能度,如果平均官能度大于2的话,肯定会凝胶。你的配方应该是设计错误
不期待,不假想,顺其自然,注定便会发生。
2楼2011-09-20 16:32:41
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色,无色劫财!

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-09-20 16:55:33
试试把第3步的t-12去掉。
告别北漂!
3楼2011-09-20 16:53:31
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liguangyao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2011-09-24 14:51:08
最有可能是在加入丁二醇的时候,TDI还有很多,证明前面的反应太慢了, 第二体系粘度过大,容易局部反应过烈,都容易产生凝胶!
4楼2011-09-20 17:02:46
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09101132

木虫 (著名写手)

OUT小城,IN故事

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 2011-10-06 14:15:29
1,4-丁二醇和DMPA的OH值算不算你的R值,如果不算,你这个就是分子量大了的
Tobechange...
6楼2011-09-24 22:56:26
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jmjgzw

铜虫 (小有名气)

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-10-06 14:15:39
两个问题,其一 NCO指数太小,TDI体系活性高,NCO指数大于2的情况下也经常凝胶况且你的1.4;其二 有机锡的量太多了。再减少10倍至20倍。
7楼2011-10-06 12:27:20
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李成阿祥

新虫 (小有名气)

★ ★
zznjut(金币+2): 鼓励 2011-10-06 19:53:31
丁二醇反应活性太大,直接加剧烈反应。应加水稀释,加水乳化开后再慢慢加入丁二醇。
8楼2011-10-06 15:53:28
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求索考古

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 李成阿祥 at 2011-10-06 15:53:28:
丁二醇反应活性太大,直接加剧烈反应。应加水稀释,加水乳化开后再慢慢加入丁二醇。

不应该用水稀释吧?
努力一点点
9楼2011-10-07 22:41:49
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李成阿祥

新虫 (小有名气)

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 2011-10-11 12:35:46
引用回帖:
9楼: Originally posted by 求索考古 at 2011-10-07 22:41:49:
不应该用水稀释吧?

不稀释也可以,只要慢点加丁二醇就好
10楼2011-10-11 11:42:08
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