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wcjecho

金虫 (小有名气)

[求助] 求解:聚氨酯合成中发生凝胶现象

本人用MDI:N-甲基二乙醇胺=1.5:1 在DMAc中,温度50C,将N-甲基二乙醇胺(其中加入Et3N作为催化剂)滴加到MDI中,反应半个小时左右,发生凝胶现象,此时N-甲基二乙醇胺还未滴加完毕。请教各位大侠,凝胶原因?
(1)请大家帮忙看看次反应步骤是否可行?本人初次做聚氨酯
(2)是不是DMAc必须除水?是否需要加催化剂,三乙胺还需要除水吗?N-甲基二乙醇胺还需要除水吗?
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宜城游子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-01 23:27:10
wcjecho(金币+2): 谢谢 2011-10-02 20:04:58
步骤和温度都没问题,我见过类似的,不过是二甲基乙醇胺制备半封闭异氰酸酯,我看文献上都是用有机锡做催化剂,有机胺的没看过,可能孤陋寡闻了
2楼2011-10-01 22:28:12
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zb小虎

木虫 (正式写手)


wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-03 11:59:03
都需要除水的,异氰酸根对羟基非常敏感!
3楼2011-10-02 10:40:06
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wcjecho

金虫 (小有名气)

我开始是7g MDI在DMAc中,这样的浓度会不会有点高,浓度高了是不是也会引起凝胶?还是仅仅是没有除水的原因?
4楼2011-10-02 20:08:07
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wcjecho

金虫 (小有名气)

wgs8136: 回复某人帖子的时候,点击右下角引用回复~ 2011-10-03 12:00:04
大家多多讨论啊,讨论时请选择应助回帖,将都会获得金币。
5楼2011-10-02 20:11:53
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wcjecho

金虫 (小有名气)

人呢??????
6楼2011-10-03 10:30:26
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jmjgzw

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来交流 ~ 2011-10-03 11:59:31
wcjecho(金币+3): 2011-10-03 19:38:36
看你的样品应该是在做阳离子型水性聚氨酯吧,由于DMAC本身就有对反应的催化作用,所以不需要再加三乙胺,温度也甚至可以再低一些,同时要密切注意粘度的变化,及时补加丙酮降低粘度。实验室做这种聚氨酯的实验确实很容易凝胶。多做做,找到感觉就好了。关键是经验
7楼2011-10-03 11:31:20
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wcjecho

金虫 (小有名气)


wgs8136(金币+1): 2011-10-04 10:22:15
wgs8136: 欢迎常来交流 ~ 2011-10-04 10:22:21
如果加入丙酮,当反应结束后,如何除去啊?旋转蒸发吗?那最后旋转蒸发,会不会又导致凝胶啊?
8楼2011-10-03 19:42:08
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jmjgzw

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wcjecho(金币+2): 2011-10-04 09:42:08
wgs8136(金币+2): 2011-10-04 10:22:26
wgs8136: 欢迎常来高分子版块, 2011-10-04 10:22:31
被你的金币收买 了。 如果只是实验室里做做,丙酮不需要除掉,在最后成膜的过程中会自然挥发掉不会影响任何性能。 如果是生产或许会有成本的考虑,去回收丙酮,但是设备上也需要投入。 最后丙酮挥发的时候体系里已经没有可以反应的活性基团了,又怎么会凝胶呢?
9楼2011-10-04 00:15:10
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wcjecho

金虫 (小有名气)

10楼2011-10-04 09:42:27
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