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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰拖尾影响杂质回收率
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芝之

木虫 (小有名气)

[求助] 主峰拖尾影响杂质回收率 已有1人参与

近期做一个项目 检测异构体 原料主峰有拖尾，紧挨着的几个杂质回收率高浓度也仅在60~70%，肿么办
这个方法优化的空间已经不太大了，其他验证项目全都没有问题，现在就是回收率做不过去，有没有高手指导一下，谢谢！
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1楼 2014-11-26 14:34:29
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hlxydd

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-27 09:00:54
“但是异构体杂质有吸收的基团都一模一样，校正因子肯定0.9~1.1，要不是这样的结果，杂质纯度就有问题了。”——那可不一定。
“方法都需要验证准确度啊，怎么会不用验证，校正因子反倒是次要的，”方法要不要验证 ...

1. 异构体大多数情况下和本品的紫外吸收是一致的，我目前也没碰到不一致的情况，但是极少数情况下有不一致的可能；
2. 不管是什么方法，最重要的就是准确度，不做准确度不能说明你这个方法是否能准确测量被测的杂质，什么叫意义不大？国内有很多公司就是自身对照法不做准确度，这样是不合理的，国外的方法验证不论什么方法都要做全部验证；
对楼主的建议：优化方法，拖尾的情况肯定能找到消除或者减少拖尾的方法，慢慢试；实在无法消除拖尾，也要尽量将杂质与本品的分离度拉开，将影响消除，准确度不合格说明你的方法达不到要求，是不合格的，你这个是方法本身有问题，验证肯定通过不了。
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9楼2014-11-27 09:18:05
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芝之

木虫 (小有名气)
芝之: 回帖置顶 2014-11-27 10:08:53
芝之: 取消置顶 2014-11-27 10:09:15
一个回收率做不出来的方法还是一个合格的方法吗
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2楼2014-11-26 15:20:42
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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【答案】应助回帖

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芝之: 金币+3, ★有帮助 2014-11-26 16:10:37
芝之: 金币+9, ★★★很有帮助 2014-11-28 08:12:54
一般用回收率评价准确度，回收率的高低可以根据你方法对准确度的要求适当放宽，一般都控制在98~102。你这个回收率太低，说明准确度不行，也就是说方法测得的结果准确性差。
不过我看你这个方法是为了检测异构体是吧？外标？那你其他都不用管啊，就只关注异构体的结果就行了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-11-26 15:38:25
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-26 15:38:25
一般用回收率评价准确度，回收率的高低可以根据你方法对准确度的要求适当放宽，一般都控制在98~102。你这个回收率太低，说明准确度不行，也就是说方法测得的结果准确性差。
不过我看你这个方法是为了检测异构体是吧 ...

您好，谢谢您的回复，是用自身对照法。
只关注异构体的结果怎么解释，是说可以不做回收率？资料里不体现合理吗？
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4楼2014-11-26 16:09:52
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