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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰拖尾影响杂质回收率
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芝之

木虫 (小有名气)

[求助] 主峰拖尾影响杂质回收率 已有1人参与

近期做一个项目 检测异构体 原料主峰有拖尾，紧挨着的几个杂质回收率高浓度也仅在60~70%，肿么办
这个方法优化的空间已经不太大了，其他验证项目全都没有问题，现在就是回收率做不过去，有没有高手指导一下，谢谢！
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1楼 2014-11-26 14:34:29
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hlxydd

木虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-27 09:00:54
“但是异构体杂质有吸收的基团都一模一样，校正因子肯定0.9~1.1，要不是这样的结果，杂质纯度就有问题了。”——那可不一定。
“方法都需要验证准确度啊，怎么会不用验证，校正因子反倒是次要的，”方法要不要验证 ...

1. 异构体大多数情况下和本品的紫外吸收是一致的，我目前也没碰到不一致的情况，但是极少数情况下有不一致的可能；
2. 不管是什么方法，最重要的就是准确度，不做准确度不能说明你这个方法是否能准确测量被测的杂质，什么叫意义不大？国内有很多公司就是自身对照法不做准确度，这样是不合理的，国外的方法验证不论什么方法都要做全部验证；
对楼主的建议：优化方法，拖尾的情况肯定能找到消除或者减少拖尾的方法，慢慢试；实在无法消除拖尾，也要尽量将杂质与本品的分离度拉开，将影响消除，准确度不合格说明你的方法达不到要求，是不合格的，你这个是方法本身有问题，验证肯定通过不了。
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9楼2014-11-27 09:18:05
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芝之

木虫 (小有名气)
芝之: 回帖置顶 2014-11-27 10:08:53
芝之: 取消置顶 2014-11-27 10:09:15
一个回收率做不出来的方法还是一个合格的方法吗
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2楼2014-11-26 15:20:42
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星海慧儿

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
芝之: 金币+3, ★有帮助 2014-11-26 16:10:37
芝之: 金币+9, ★★★很有帮助 2014-11-28 08:12:54
一般用回收率评价准确度，回收率的高低可以根据你方法对准确度的要求适当放宽，一般都控制在98~102。你这个回收率太低，说明准确度不行，也就是说方法测得的结果准确性差。
不过我看你这个方法是为了检测异构体是吧？外标？那你其他都不用管啊，就只关注异构体的结果就行了。
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3楼2014-11-26 15:38:25
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-26 15:38:25
一般用回收率评价准确度，回收率的高低可以根据你方法对准确度的要求适当放宽，一般都控制在98~102。你这个回收率太低，说明准确度不行，也就是说方法测得的结果准确性差。
不过我看你这个方法是为了检测异构体是吧 ...

您好，谢谢您的回复，是用自身对照法。
只关注异构体的结果怎么解释，是说可以不做回收率？资料里不体现合理吗？
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4楼2014-11-26 16:09:52
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-26 15:38:25
一般用回收率评价准确度，回收率的高低可以根据你方法对准确度的要求适当放宽，一般都控制在98~102。你这个回收率太低，说明准确度不行，也就是说方法测得的结果准确性差。
不过我看你这个方法是为了检测异构体是吧 ...

哦，明白你的意思了，是我没说清楚，方法是检测对应异构体和非对映异构体，紧挨着的几个杂质就是不同的异构体杂质
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5楼2014-11-26 16:13:34
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星海慧儿

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 芝之 at 2014-11-26 16:13:34
哦，明白你的意思了，是我没说清楚，方法是检测对应异构体和非对映异构体，紧挨着的几个杂质就是不同的异构体杂质...

主成份自身对照法？如果这样的话那你不用验证准确度啦，但是要考察校正因子。
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6楼2014-11-27 08:29:03
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芝之

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-27 08:29:03
主成份自身对照法？如果这样的话那你不用验证准确度啦，但是要考察校正因子。...

额……方法都需要验证准确度啊，怎么会不用验证，校正因子反倒是次要的，一般做线性倒是也可以顺便，但是异构体杂质有吸收的基团都一模一样，校正因子肯定0.9~1.1，要不是这样的结果，杂质纯度就有问题了。
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7楼2014-11-27 08:40:14
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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 芝之 at 2014-11-27 08:40:14
额……方法都需要验证准确度啊，怎么会不用验证，校正因子反倒是次要的，一般做线性倒是也可以顺便，但是异构体杂质有吸收的基团都一模一样，校正因子肯定0.9~1.1，要不是这样的结果，杂质纯度就有问题了。...

“但是异构体杂质有吸收的基团都一模一样，校正因子肯定0.9~1.1，要不是这样的结果，杂质纯度就有问题了。”——那可不一定。
“方法都需要验证准确度啊，怎么会不用验证，校正因子反倒是次要的，”方法要不要验证准确度，跟你的结果评价对方法要求有关，你是自身对照，评价的是峰面积不得过对照液的峰面积或几倍峰面积，这个做准确度验证意义不大，同理自身对照要想结果准确则必须计算校正因子，可能校正因子试验很简单，但是要有去做校正因子的意识，并且应重视。
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8楼2014-11-27 09:00:54
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芝之

木虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by hlxydd at 2014-11-27 09:18:05
1. 异构体大多数情况下和本品的紫外吸收是一致的，我目前也没碰到不一致的情况，但是极少数情况下有不一致的可能；
2. 不管是什么方法，最重要的就是准确度，不做准确度不能说明你这个方法是否能准确测量被测的杂 ...

赞同你的说法，就是现在异构体方法再继续优化都没有很好的效果，也试过很多，我现在考虑降低供试品浓度看是够能否减少拖尾的影响。
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10楼2014-11-27 10:02:32
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