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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 回收率的相对标准偏差多大算是合格的？
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tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

[交流] 回收率的相对标准偏差多大算是合格的？

最近要验证一个回收方法的可行性，通过计算回收率来判定。操作方法概述如下：
1，通过某有机溶剂从水相中萃取目标物（目标物为难溶于水的物质，但还是有一点点的溶解度）；
2，通过GC检测有机相中目标物的含量。

目前想知道用这个有机溶剂萃取目标物合不合适，就设置了5个浓度梯度的实验，每个梯度又设有3个水平。每个梯度中目标物的真实含量是这样测得的：将等量的目标物直接溶于有机溶剂中测定。

先计算出了算术平均回收率、回收率的标准偏差、回收率的相对标准偏差。查阅相关资料知道，可用相对标准偏差来表征这个回收方法是否合理。但是一直没有找到一个判断值大小的标准，因此，特来分析板块求助各位大侠了！

如果哪位大侠还有更好的判定标准不妨告知小弟，在此感谢大家了！
（能标明文献出处的最好了！！）

[ Last edited by tuobaohua on 2011-7-8 at 23:05 ]
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1楼2011-07-08 23:04:07
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tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)
木有人解答！
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2楼2011-07-09 10:53:55
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zhayi

铜虫 (初入文坛)
★
tuobaohua(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+1): 我做了三个水平，随便取个例，假如三个水平的回收率分别为85%、100%、115%，三者合起来的平均回收率为100%。但是这能说明这个方法的回收率很好吗？答案显然是值得怀疑的。求解答 2011-07-09 22:32:54
跟本人之前做实验的目的比较相似，可是应该用回收率来考察该优化条件，如何用到RSD呢，RSD是考察方法精密度的啊？不解
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3楼2011-07-09 20:59:47
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denvoll

金虫 (正式写手)
★
tuobaohua(金币+1):谢谢参与
一般而言回收率在95%-105%都是比较好的。回收率不能消除原来方法的系统偏差，请确保测试方法准确。加的浓度和本底浓度应该差距不能太大，你就用回收率优化参数条件吧。不行就用方差。以回收率为实验指标，进行判断影响因子和优化参数。
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4楼2011-07-10 08:38:12
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zhayi

铜虫 (初入文坛)
tuobaohua(金币+1): 嗯，我很同意平均回收率+RSD这个观点。但是想请你解答下这两者分别在一个什么范围是可以接受的。如果有出处就最好了，呵呵 2011-07-10 23:41:37
引用回帖:
Originally posted by tuobaohua at 2011-07-09 10:53:55:
木有人解答！

我没有表达清楚，应该是用回收率指标方法性能，RSD或者偏差评价方法精确性。没有回收率这个前提，RSD再好也是没有意义的。 论文中一般给出平均回收率+RSD。
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5楼2011-07-10 10:08:10
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sion2008

木虫 (职业作家)
★
tuobaohua(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+2): 非常谢谢啊，给出这么多参考资料 2011-07-10 23:41:59
回收率的定义和测定可见国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的导则
http://www.iupac.org/publications/pac/2002/pdf/7411x2201.pdf
各种分析项目的回收率范围在美国EPA各分析标准中找到
http://www.epa.gov/
早期回收率要求在95~105%之间，实际工作这个要求过于严格，对于痕量有机物等项目不可能达到。有些项目的回收率在60~140%内都是可以接受的。
国内环保部的相关标准可见
中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》
HJT 92-2002《 水污染物排放总量监测技术规范》（回收率要求在70~130%）
不同行业的监测规范要求不同，比如卫生部、农业部、水利部等。
像NY/T 398-2000 <农、畜、水产品污染监测技术规范>
里面要求较严格。
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6楼2011-07-10 11:42:17
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西塞浪人000

禁虫 (小有名气)
★
tuobaohua(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+1): 我也查到过几篇文献，都说的含含糊糊的。谢谢你哈 2011-07-10 23:43:03
本帖内容被屏蔽
7楼2011-07-10 13:54:17
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hbxthgt

银虫 (初入文坛)
★
tuobaohua(金币+1):谢谢参与
tuobaohua(金币+1): 嗯，谢谢哈！ 2011-07-13 08:59:10
发布日期：20060120
栏目：化药药物评价>>化药质量控制
标题：含量测定分析方法验证的可接受标准简介
作者：黄晓龙
部门：审评四部
正文内容：摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
    关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
    1．准确度
    该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
    可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
    2．线性
    线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：
    在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
    可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
    3．精密度
    1）重复性
    配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
    2）中间精密度
    配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
    4．专属性
    可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
    5．检测限
    主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
    6．定量限
    主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
    7．耐用性
    分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
    8、系统适应性
    配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
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8楼2011-07-12 08:58:45
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liuchunhu

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
tuobaohua(金币+1): 嗯，好，谢谢哈 2011-07-13 08:59:20
目前国内对回收率一般70%-110%，相对标准偏差小于10%都是可以接受的
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9楼2011-07-12 09:06:29
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
tuobaohua(金币+1): 好的，谢了哈！ 2011-07-13 08:59:33
一般来说，对分析方法的回收率要求在95~105%之间是正解。
不同含量水平的要求不一样，对于痕量的一般在70%~130%
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10楼2011-07-12 09:10:04
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