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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助氨基化合物色谱条件
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woshimofeier

新虫 (小有名气)

[交流] 求助氨基化合物色谱条件 已有7人参与

(N-(4-氨基苯基)-N,4-二甲基-1-哌嗪乙酰胺)求此化合物的液相色谱条件，试了各种PH值均分叉

求助氨基化合物色谱条件
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1楼 2014-11-25 22:37:14
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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11楼: Originally posted by woshimofeier at 2014-11-27 07:20:02
加0.2％氨水PH值怎么调？调到多少...

不调pH 流动相相当于1000ml水里面加0.2ml氨水就可以了 然后再加适当的有机相就可以了
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13楼2014-11-27 08:35:28
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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你这个化合物虽然含有4个N，其中三个N都是叔胺，苯环上的氨基碱性受苯环影响，碱性不强，拖尾不会严重。反而是哪个羰基可能会有互变异构体，易使峰变形。你试试0.02M磷酸二氢钾：乙腈（调pH：3.0左右）体系试试，注意样品用流动相溶解。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2014-11-25 23:19:32
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那个羰基也不太可能产生互变异构体。还是你的色谱条件不好，或者样品前处理不对，你先试试pH3.0：乙腈体系。
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3楼2014-11-25 23:23:59
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你打过核磁吗？纯度怎么样? 别是本来不纯，再捉摸色谱条件就没意义了。

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4楼2014-11-25 23:25:15
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woshimofeier

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-25 23:19:32
你这个化合物虽然含有4个N，其中三个N都是叔胺，苯环上的氨基碱性受苯环影响，碱性不强，拖尾不会严重。反而是哪个羰基可能会有互变异构体，易使峰变形。你试试0.02M磷酸二氢钾：乙腈（调pH：3.0左右）体系试试，注 ...

PH3.0一7.5都试过了峰都分两个叉
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5楼2014-11-26 07:10:02
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woshimofeier

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-25 23:23:59
那个羰基也不太可能产生互变异构体。还是你的色谱条件不好，或者样品前处理不对，你先试试pH3.0：乙腈体系。

试了不行
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6楼2014-11-26 12:25:58
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by woshimofeier at 2014-11-26 12:25:58
试了不行...

调低pH2.5或2.0试试。
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7楼2014-11-26 20:42:40
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么不用0.05%的氨水，你化合物是一个碱，酰胺有酸性的，氨水不行，可以用0.1%磷酸，加10mM庚烷磺酸钠

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2014-11-26 22:19:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也倾向于加氨水来改善峰型 大概0.2%左右吧
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9楼2014-11-26 22:26:08
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woshimofeier

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-25 23:25:15
你打过核磁吗？纯度怎么样? 别是本来不纯，再捉摸色谱条件就没意义了。

打过质谱纯度没问题
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10楼2014-11-27 07:17:52
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