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求助氨基化合物色谱条件
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woshimofeier
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求助氨基化合物色谱条件
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(N-(4-氨基苯基)-N,4-二甲基-1-哌嗪乙酰胺)求此化合物的液相色谱条件,试了各种PH值均分叉
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1楼
2014-11-25 22:37:14
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11楼
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Originally posted by
woshimofeier
at 2014-11-27 07:20:02
加0.2%氨水PH值怎么调?调到多少...
不调pH 流动相相当于1000ml水里面加0.2ml氨水就可以了 然后再加适当的有机相就可以了
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13楼
2014-11-27 08:35:28
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你这个化合物虽然含有4个N,其中三个N都是叔胺,苯环上的氨基碱性受苯环影响,碱性不强,拖尾不会严重。反而是哪个羰基可能会有互变异构体,易使峰变形。你试试0.02M磷酸二氢钾:乙腈(调pH:3.0左右)体系试试,注意样品用流动相溶解。
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2楼
2014-11-25 23:19:32
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那个羰基也不太可能产生互变异构体。还是你的色谱条件不好,或者样品前处理不对,你先试试pH3.0:乙腈体系。
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3楼
2014-11-25 23:23:59
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你打过核磁吗?纯度怎么样? 别是本来不纯,再捉摸色谱条件就没意义了。
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4楼
2014-11-25 23:25:15
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2楼
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kf1009
at 2014-11-25 23:19:32
你这个化合物虽然含有4个N,其中三个N都是叔胺,苯环上的氨基碱性受苯环影响,碱性不强,拖尾不会严重。反而是哪个羰基可能会有互变异构体,易使峰变形。你试试0.02M磷酸二氢钾:乙腈(调pH:3.0左右)体系试试,注 ...
PH3.0一7.5都试过了峰都分两个叉
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5楼
2014-11-26 07:10:02
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kf1009
at 2014-11-25 23:23:59
那个羰基也不太可能产生互变异构体。还是你的色谱条件不好,或者样品前处理不对,你先试试pH3.0:乙腈体系。
试了不行
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6楼
2014-11-26 12:25:58
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woshimofeier
at 2014-11-26 12:25:58
试了不行...
调低pH2.5或2.0试试。
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2014-11-26 20:42:40
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为什么不用0.05%的氨水,你化合物是一个碱,酰胺有酸性的,氨水不行,可以用0.1%磷酸,加10mM庚烷磺酸钠
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2014-11-26 22:19:10
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我也倾向于加氨水来改善峰型 大概0.2%左右吧
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9楼
2014-11-26 22:26:08
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superyeast
at 2014-11-25 23:25:15
你打过核磁吗?纯度怎么样? 别是本来不纯,再捉摸色谱条件就没意义了。
打过质谱纯度没问题
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10楼
2014-11-27 07:17:52
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