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sunq518

新虫 (初入文坛)

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[求助] 求大神指点cv曲线测试过程不出峰的问题已有3人参与

我的测试过程如下：
首先，将玻碳电极先后用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉（按使用要求用水分散成一定浓度）在麂皮上画8字抛光，每次磨完都用去离子水冲洗，超声水浴中清洗2-3分钟，在乙醇和蒸馏水的混合液（比例为1:1）、硝酸和蒸馏水的混合液（比例为1:1）、蒸馏水中超声清洗的清洗程序清洗。
打磨完过后，将其放在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中进行活化，即做循环伏安扫描（所用参比电极是Ag/AgCl,对电极为铂丝），其扫描电压设置的范围为1.0V— -1.0V，循环活化直到可以得到稳定的循环伏安图形为止。这个时候，我得到的cv曲线是这样的：图片1

然后，将电极放在浓度为0.20mol/L的硝酸钾和1×10-3mol/L的K3Fe(CN)6的溶液中测试循环伏安曲线以检测电极的性能，扫描速度为50mV/s，扫描的范围为0.6 V— -0.1V。所得到的图为：图片2

所得的峰电位差为75mv。
在此基础上，我再将买来的铂碳催化剂涂在上面：称取5mg的催化剂材料放入到10ml的试剂瓶中，之后加入2.5ml的乙醇中，超声20-30分钟使催化剂在乙醇中分散均匀。然后用微量移液枪取10微升的混合液，滴加到干净的玻碳电极的表面（直径为3.0mm），然后室温下干燥。再用微量移液枪取3微升的Nafion溶液滴加在电极上，室温下干燥。将涂有催化剂的电极作为工作电极在通了30minN2的硫酸中进行测试，所得的cv曲线却是图片3

基本形状和不加催化剂是差不多的，只是说加了催化剂所出的电流要比不加大而已。而按理说加了催化剂，不是应该要表现出氧化还原峰的吗？在下刚接触此领域，还望大神多多指点。

图片1.jpg

图片2.jpg

图片3.jpg

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1楼 2014-11-25 20:48:09

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09ChemLi

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
sunq518: 金币+50, ★★★很有帮助, 虽然我觉得不能完全解决问题，但是还是很有帮助的，多谢啦。 2014-11-26 21:33:05
sunq518: 回帖置顶 2014-11-26 21:34:07

感觉你测试的时候有点问题，简单说下，可以参考参考：
第一，我不能确定你测试的是氧还原还是析氧反应，按你用的标品PtC的话，应该是氧还原，但是看到你后面写到测试的时候通N2，这就完全不对了，这个时候按理通的应该是O2才对，你还通了半个小时的N2……
第二，根据你测试的时候通入的是N2，可能测试的是析氧反应，但是析氧反应用PtC是没什么性能，应该用的是RuO才对
第三，你的扫描速度感觉有点问题，一般来说氧还原测试的速度只有20mv/s

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一花一世界，一叶一追寻。一曲一场叹，一生为一人

9楼2014-11-26 12:41:50

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sunq518

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sunq518: 回帖置顶 2014-11-26 21:34:32

引用回帖:

9楼: Originally posted by 09ChemLi at 2014-11-26 12:41:50
感觉你测试的时候有点问题，简单说下，可以参考参考：
第一，我不能确定你测试的是氧还原还是析氧反应，按你用的标品PtC的话，应该是氧还原，但是看到你后面写到测试的时候通N2，这就完全不对了，这个时候按理通的 ...

非常感谢你的指导，为了验证你的说法今天下午我又再次做了一下，通过今天下午的实验，我认为：首先，出现我所说问题的关键在于扫描电压的选择上，不论通不通氮气，如果扫描电压范围仍选择在1到-1的话，都会出现我问题中那样的cv曲线，而当我将扫描电压范围选择在1到-0.2，这是将出现我下图中所得的cv曲线图。而后我又实验对比了通不通氮气，实验发现两者所得的结果相差不大（从我上传的图片可以看出）。而扫描速率的话，我也试验了一下，简单对比了一下，它似乎对出现峰的高度有影响（这个好像我记得在某本书上看过）。总的来说，虽然你的回答在我看来不能完美解决我的问题，但是还是多亏你的回复，让我再重新做了一下。所以给你一半的金币吧，希望你不要见怪啊。