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sunq518

新虫 (初入文坛)

[求助] 求大神指点cv曲线测试过程不出峰的问题 已有3人参与

我的测试过程如下:
首先,将玻碳电极先后用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉(按使用要求用水分散成一定浓度)在麂皮上画8字抛光,每次磨完都用去离子水冲洗,超声水浴中清洗2-3分钟,在乙醇和蒸馏水的混合液(比例为1:1)、硝酸和蒸馏水的混合液(比例为1:1)、蒸馏水中超声清洗的清洗程序清洗。
打磨完过后,将其放在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中进行活化,即做循环伏安扫描(所用参比电极是Ag/AgCl,对电极为铂丝),其扫描电压设置的范围为1.0V— -1.0V,循环活化直到可以得到稳定的循环伏安图形为止。这个时候,我得到的cv曲线是这样的:图片1

然后,将电极放在浓度为0.20mol/L的硝酸钾和1×10-3mol/L的K3Fe(CN)6的溶液中测试循环伏安曲线以检测电极的性能,扫描速度为50mV/s,扫描的范围为0.6 V— -0.1V。所得到的图为:图片2

所得的峰电位差为75mv。
   在此基础上,我再将买来的铂碳催化剂涂在上面:称取5mg的催化剂材料放入到10ml的试剂瓶中,之后加入2.5ml的乙醇中,超声20-30分钟使催化剂在乙醇中分散均匀。然后用微量移液枪取10微升的混合液,滴加到干净的玻碳电极的表面(直径为3.0mm),然后室温下干燥。再用微量移液枪取3微升的Nafion溶液滴加在电极上,室温下干燥。将涂有催化剂的电极作为工作电极在通了30minN2的硫酸中进行测试,所得的cv曲线却是图片3

基本形状和不加催化剂是差不多的,只是说加了催化剂所出的电流要比不加大而已。而按理说加了催化剂,不是应该要表现出氧化还原峰的吗?在下刚接触此领域,还望大神多多指点。

求大神指点cv曲线测试过程不出峰的问题
图片1.jpg


求大神指点cv曲线测试过程不出峰的问题-1
图片2.jpg


求大神指点cv曲线测试过程不出峰的问题-2
图片3.jpg
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09ChemLi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
sunq518: 金币+50, ★★★很有帮助, 虽然我觉得不能完全解决问题,但是还是很有帮助的,多谢啦。 2014-11-26 21:33:05
sunq518: 回帖置顶 2014-11-26 21:34:07
感觉你测试的时候有点问题,简单说下,可以参考参考:
第一,我不能确定你测试的是氧还原还是析氧反应,按你用的标品PtC的话,应该是氧还原,但是看到你后面写到测试的时候通N2,这就完全不对了,这个时候按理通的应该是O2才对,你还通了半个小时的N2……
第二,根据你测试的时候通入的是N2,可能测试的是析氧反应,但是析氧反应用PtC是没什么性能,应该用的是RuO才对
第三,你的扫描速度感觉有点问题,一般来说氧还原测试的速度只有20mv/s
一花一世界,一叶一追寻。一曲一场叹,一生为一人
9楼2014-11-26 12:41:50
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chrisdurant

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
顶,希望有人能帮忙解决问题
4楼2014-11-26 10:29:20
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普通回帖
2楼2014-11-26 09:58:29
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xu139411

铜虫 (初入文坛)

楼主与你遇到基本相似的问题,帮顶同求大神帮助
3楼2014-11-26 10:06:53
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删节号

新虫 (初入文坛)

顶起,有知道的大神,不吝赐教
5楼2014-11-26 10:30:54
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赵煦小窝

木虫 (著名写手)

有志者事竟成
6楼2014-11-26 12:00:50
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liuzongjun

金虫 (正式写手)

不会,帮顶!
有些事很难,但是得坚持,追求自己爱的,时间会懂的。
7楼2014-11-26 12:08:02
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290911612

新虫 (初入文坛)

顶一个!
8楼2014-11-26 12:12:57
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kingdomhigh

新虫 (初入文坛)

不会,帮顶
10楼2014-11-26 18:28:03
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