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liuyunhao

金虫 (正式写手)

工科男

[求助] 急急急急急急,TEM测试的图太模糊了,求大神帮忙分析原因! 已有7人参与

本人第一次做TEM,制样方法,先在烧杯里加入适量的乙醇,用毛细管蘸取样品3次,加两滴KH570,超声分散2h,然后离心分离,分离后的颜色有点深但透明。继续超声2h后再离心,静置一夜,第二天简单超声后取样,进行测试。拍出来的效果感觉是有什么粘性的东西包裹着样品,又相互连在一起,像一团浆糊,而且照片很模糊。原本想着加点分散剂可以提高样品的分散性,没有想到竟然是这样的图,求解!

急急急急急急,TEM测试的图太模糊了,求大神帮忙分析原因!
pH=4 jpg
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liuyunhao at 2014-03-31 10:44:29
是啊,实验室的原来做TEM不加KH570的都比我的效果好,困惑!...

恩恩透射很怕受有机物一类的污染的,加表面活性剂电镜下全看得见的,所以还是尽量不要加,另外样品也要洗干净才行
8楼2014-03-31 11:00:23
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liuyunhao: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-04-17 21:23:56
有没有洗干净样品啊?
感觉有非晶材料连在晶体上
11楼2014-03-31 17:02:51
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ffffjjjj

金虫 (著名写手)

本来挺干净的样品,你加点 KH-570引入杂质,你这是画蛇添足呀
12楼2014-03-31 17:22:50
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

我很困惑啊。你加乙醇增强分散可以理解,但是加硅烷就搞不懂了,这个东西本身就易水解,根本没法控制,关键是一水解就什么东西都乱粘。你要想分散好一点的话直接乙醇,超声,静置几分钟 取上层液制样,只要上层液有浑浊就可以,浑浊的程度自己把握,做两三个样就能把握。
工作原因,暂离数月。
13楼2014-03-31 18:40:50
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liuyunhao: 金币+1 2014-03-31 10:44:46
还是不要加了。。感觉之间连的像是有机物表面活性剂一类的东西,如果不加就算团聚强点至少分界能看得清楚
2楼2014-03-30 18:16:14
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CCmemory

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liuyunhao: 金币+1 2014-03-31 10:46:37
这个应该是没洗干净引起的。溶液稀一点,不用加表面活性剂。
新起点,新开始!
3楼2014-03-30 18:51:26
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liuyunhao: 金币+1 2014-03-31 10:47:30
KH570是硅烷偶联剂吧,有水的时候会发生水解生成颗粒的~
4楼2014-03-30 18:54:58
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liuyunhao

金虫 (正式写手)

工科男

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-03-30 18:16:14
还是不要加了。。感觉之间连的像是有机物表面活性剂一类的东西,如果不加就算团聚强点至少分界能看得清楚

是啊,实验室的原来做TEM不加KH570的都比我的效果好,困惑!
加油,努力
5楼2014-03-31 10:44:29
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liuyunhao

金虫 (正式写手)

工科男

引用回帖:
3楼: Originally posted by CCmemory at 2014-03-30 18:51:26
这个应该是没洗干净引起的。溶液稀一点,不用加表面活性剂。

清洗指的是洗掉杂质吗?开始制样时的确没有清洗,下次准备配的稀一点。
加油,努力
6楼2014-03-31 10:46:30
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liuyunhao

金虫 (正式写手)

工科男

引用回帖:
4楼: Originally posted by Advcarbons at 2014-03-30 18:54:58
KH570是硅烷偶联剂吧,有水的时候会发生水解生成颗粒的~

制样时用的无水乙醇,但过程中混入了少量的蒸馏水。
加油,努力
7楼2014-03-31 10:47:26
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青葱er

新虫 (小有名气)

没洗干净
hi
9楼2014-03-31 14:15:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liuyunhao: 金币+1 2014-04-17 21:24:21
加了表面分散剂后就有这个问题。还是不要加了,为防止大块的团聚体出现,可以控制浓度,用稀浓度的悬浮液超声后取样进行TEM观察。
10楼2014-03-31 16:48:07
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